196612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefin polimerizálására vagy kopolimerizálására és eljárás az alkalmazott katalizátor előállítására
19 196 612 20 5. táblázat Példa Szerves Aktivitás szilícium- (g vegyület PP/mmól (C) Ti) A t. összes polimer izotaktikus Indexe (%) Meltindex Térlbgattömeg (g/ml) 15 difenildimetoxiszilán 31 600 98,9 6,3 0,45 16 feniltrimeloxiszilán 23 700 98,6 5,2 0,45 17 viniltrimetoxiszilán 19 200 91 fi 25,0 0,44 18 metiltrimetoxiszilán 23 300 9,69 11,4 0,44 19 tetraetoxiszilán 22 300 96,8 58,0 0,43 20 etiitrietoxiszilán 22 200 98,0 24,0 0,44 21 viniltrietoxiszilán 18 700 98,0 27,0 0,43 22 metilfenildimetoxiszilán 29 700 98,6 4.2 0,45 23 fenil-trietoxiszilán 23 100 91 fi 7,6 0,44 24. példa Az (A) szilárd titán katalizátor komponens előállítása Vízmentes magnézium-kloridot (4,76 g, 5Q mmól), 25 ml dékánt és 23,4 ml (150 mmól) 2-etil-hexilalkoholt 130 °C hőmérsékleten 2 órán át reagáltatunk, így egységes oldatot kapunk. A kapott oldathoz hozzáadunk ftálsavanhidridet (1,11 g, 7,5 mmól). A kapott rcnkcióelegyet 1 órán át keverjük 130 C hőmérsékleten, ekkor a l'tdlsavanhidrid feloldódik. A kapott egységes oldatot lehűtjük szobahőmérsékletre és 1 óra alatt hozzácsepegtetjük 200 ml (1,8 mól) —20 °C hőmérsékletű titán-tetrakloridhoz. Az adagolás befejezése után a reakcióclegy hőmérsékletét keverés közben 4 óra alatt 110 °C-ra emeljük. Amikor a hőmérséklet eléri a 110 °C-i, 3,5 g (12,5 mmól) di-n-butil-ftalátot adunk a reakcióelegyhez és a kapott reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk 2 órán át. 2 óra elteltével a reakcióelegyet forrón szűrjük és a szilárd anyagot összegyűtjük. A kapott szilárd anyagot 200 ml titán-tetrakloridban szuszpendáljuk és a kapott szuszpenziót 2 órán át 120 C hőmérsékleten melegítjük. A reakció befejeződése után a szilárd anyagot összegyűjtjük, majd 120 C hőmérsékletű dékánnal és hexánnal mossuk, míg a mosófolyadékban szabad titánvegyület már nem mutatható ki. A kapott (A) katalizátor komponenst hexánban készített iszap formájában tároljuk. Az iszap egy részét megszárítjuk a katalizátor összetételének meghatározása céljából. A kapott (A) katalizátor komponens 2,1 tömeg% titánt tartalmaz. A kapott szilárd titán katalizátor komponenssel az 1. példában leírtak szerint propilént polimerizálunk. Az eredményeket a 6. táblázat tartalmazza. 25. példa Az (A) szilárd titán katalizátor komponens előállítása Vízmentes magnézium-kloridot (4,76 g, 50 mmól), 25 ml dékánt és 23,4 ml (150 mmól) 2-etil-hexilalkoholt 2 órán át 130 °C hőmérsékleten reagáltatunk, így egységes oldatot kapunk. A kapott oldathoz hozzáadunk ftálsavanhidridet (1,11 g, 7,5 mmól) és a kapott reakcióelegyet 1 órán át keverjük 130 °C hőmérsékleten, így a ftálsavanhidrid feloldódik. Az így kapott egységes oldatot lehűtjük szobahőmérsékletre és 1 óra alatt hozzáadjuk 200 ml (1,8 mól) -20 °C hőmérsékletű titán-tetrakloridhoz. Az adagolás befejezése után a hőmérsékletet 4 óra alatt- 110°C-ra emeljük. Amikor a hőmérséklet eléri a 110°C-t, 2,6 ml (13,0 mmól) dietil-ftalátot adagolunk. Az így kapott reakcióelegyet 2 órán át tartjuk ezen a hőmérsékleten. 2 óra elteltével a reakcióelegyet forrón szűrjük. A szilárd anyagot 200 ml titán-tetrakloridban szuszpendáljuk és a reakciót 2 órán át folytatjuk 120 °C hőmérsékleten. A reakció befejeződése után a szilárd anyagot szűréssel összegyűjtjük, 120 °C hőmérsékletű dékánnal, majd hexánnal mossuk, míg a mosófolyadékban már nem mutatható ki szabad titánvegyület. A fentiek szerint kapott (A) szilárd titán katalizátor komponenst hexánban készített iszap formájában tároljuk. Az iszap egy részét megszáritjuk a katalizátor összetételének meghatározása céljából. A vizsgálat alapján a katalizátor 4,0 tömeg% titánt tartalmaz. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 11
