196547. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként egy uracil származékot tartalmazó vizes közegű szuszpenzió koncentrátum
savai olyan vizes emulziókká alakíthatók (formálhatók), amelyeknek hatóanyag leadása tetszőlegesen szabályozható. A készítmények közül azokat, amelyek szilárd hatóanyagot is tartalmaznak, azaz szuszpenzió-koncentrátumok, (pl. atrazin, szilárd savaniüdek stb.) szintén kétlépcsős őrléssel állítják elő. Először pl. korund-tárcsás malomban előőrlik, majd az előőrölt keveréket — második lépésben — 5 mikrométer szemcseméret alá őrlik gyöngymalomban. A technika állását összegezve megállapíthatjuk, hogy fi szuszpenzió-koncentrátumok előnyei (pl. könnyű kezelhetőség) csak kettős őrléssel - száraz, majd ezt követő nedves őrléssel — érhetők el, amely egyrészt költséges, másrészt beruházás igényes. A találmány célkitűzése olyan vizes közegű szuszpenzió-koncentrátum előállítása, amely nedves őrlést nem igényel, tehát energia szükséglete kicsi és emellett a vizes közegű szuszpenziókkal szemben támasztott összes minőségi követelményt (megfelelő lebegőképesség, tárolási stabilitás stb.) kielégíti. Kísérleteink során azt találtuk, hogy a herbicid készítmények előállításánál használatos segédanyagok kellő megválasztásával a nedvesíthető porkészítményekből (WP) nedves őrlés nélkül, csupán bekeverési művelettel legalább azonos hatékonyságú vizes közegű szuszpenzió-koncentrátumok (SC) állíthatók elő, amelyek a hatékonyság követelményén túlmenően az összes további pl. stabilitási előírást is kielégítik. A készítményeink megfelelő tárolási stabilitását csak jól megválasztott kémiai szerkezetű tenzidek és két komponensből álló sűrítő-rendszer alkalmazásával értük el. A tenzidek a készítményre számított'0,5-4,0 tömeg% (alkil- vagy aril)fenol-éter-foszfátok, 0,3-1,5 tömeg% krezolszulfonsav-formaldehid-kondenzátumok sói és 0,2—2,0 tömeg% alkil-benzolszulfonsav sók, a két komponensből álló sűrítő-rendszer 0,05- 0,5 tömeg% poliszacharid, előnyösen Tensiofix 821 (Tensia gyártmány) és 0,05—0,75 tömeg% poli(vinil-pirrolidon) (GAF gyártmány). Ily módon olyan tixotrop viselkedésű rendszereket sikerült előállítanunk, amelyekben a nagyobb részecskék ülepedése is gátolt, ugyanakkor enyhe mechanikai behatásra a rendszer hígan folyóssá válik. A találmány hatóanyagként egy (I) általános képletű uracil-származékot — a képletben R, négy szénatomszámú alkil-, vagy ciklohexilcsoportot, R2 halogén-, előnyösen klóratomot, R3 mctilcsoportot, vagy Rj és R3 együtt trimetiléncsoportot jelent — és segédanyagként szilárd hordozót előnyösen szintetikus kovasavat, — tenzidként előnyösen szulfitlúgport és/vagy zsíralkohol-poli(glikol-éter)t, és adott esetben — fagyásgátlóként előnyösen glicerint és/vagy etilén-glikolt, — habzásgátlóként előnyösen szilikon olajat tartalmazó vizes közegű herbicid szuszpenzió-koncentrátum, melyre jellemző, hogy a hatóanyagot 24-60 tömeg% mennyiségben nedvesíthető porkoncentrátum formájában tartalmazza 0,5- 4,0 tömeg% (alkil-aril)éter-foszfátok, 0,3- 1,5 tömeg% krezolszulfonsav-formaldehid kondenzáld mok sói, 0,2-2,0 tömeg% alkil-benzolszulfonsav sók, 0,05—0,5 tömeg% poliszacharid és 0,05-0,75 tömeg% poli(vinil-pirrolidon) mellett. A találmány szerinti szuszpenzió-koncentrátumot oly módon állítjuk elő, hogy a szuszpenzió-koncentrátum tömegére számított 30—50 tömeg% vízben, illetőleg a fagyáspontcsökkentők és tenzidek vizes oldatába erőteljes keverés mellett szuszpendáljuk a herbicid-készítmény nedvesíthető porkoncentrátumát (WP). A homogén szuszpenzióhoz adagoljuk a habzásgátlót, majd a két sűrítő vizes oldatot. A vízmennyiség ez esetben a készítmény tömegére számított 10- 20 tömeg%. A szuszpenzió koncentrátumot ezután egy gyorskeverővei (pl. Ultra-Turrax) homogenizáljuk. A találmány szerinti szuszpenzió-koncentrátum készítéséhez AdolK vagy GeonterK nedvesíthető porkoncentrátumát használjuk, mindkettő a Kőbányai Gyógyszerárugyár készítménye .Az AdolK 80 WP hatóanyaga 3-ciklohexiI-5,6-trimetilénuracíl, a GeonterK 80 WP 3-(terc-butil)-5-klór-6-metil-uraciI hatóanyagot tartalmaz. Tenzidként (pl. Cherpiphos GP-t /Tenzia gyártmány/), krezolszulfonsav formaldehid kondenzátumok sóit (pl. Dispergiemittel 1494 /Hoechst gyártmány/), és egy dodecil-benzolszulfonsav sót (pl. Phenylsulfonat /Hoechst gyártmány/) használunk. A sűrítők közül a poliszacharid Tensiofix 821 néven a Tensia cég gyártmánya, a poli(vínil-pirrolidon)-t pl. a GAF cég gyártja. Habzásgátlóként pl. egy szilikon olajat (Defoamer LO 51 /Tensia gyártmány/). A porkoncentrátumban levő ismert segédanyagok (tenzidek) szilárd hordozóanyagok, habzásgátlók kiválasztása a segédanyag könyvek, prospektusok alapján nem kíván feltalálói tevékenységet, kiválasztásuk a szakember számára kézenfekvő feladat. A készítményeket 24 óra hosszat állni hagytuk szobahőmérsékleten. Tapasztalatáink szerint ugyanis az összekeverés után közvetlenül vizsgálva minden készítmény igen jó lebegőképességet mutat, ez azonban egyeseknél az idő függvényében fokozatosan romlásnak indul. Körülbelül 16-24 óra szükséges ahhoz, hogy minden adszorpciós folyamat lejátszódjék és az adszorpciós egyensúly beálljon. Az elkészített koncentrátumok tesztelését a következőképpen végeztük: — folyóképesség nyírási (keverési) igénybevétel után, — üledékképződés, — diszpergálhatóság vízben. A 24 óra után megfelelőnek látszó mintákat egyhetes szobahőmérsékletű tárolás után újra értékeltük. A készítmények várható tárolási stabilitásának megállapítására öregítési vizsgálatokat végeztünk. Az egyes mintákat három részre osztottuk, és egyenként négyhetes 55 °C-os, szobahőmérsékletű és -10 °C — + 55 °C között váltakozó hőlökéses tárolásnak vetettük alá. Ezután vizsgáltuk a mintákban keletkezett szérum és üledék mennyiségét és a készítmények lebegőképességét. A vizsgálatok eredményét a példákat követően ismertetjük. Találmányunk szerinti készítményeket és előállítási eljárásukat az alábbi példákkal szemléltetjük, anélkül, hogy oltalmi igényünket azokra korlátoz-5 10 1 5 20 25 30 35 40 45 50 55 00
