196509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés kényszeráramlásos, célszerűen túlnyomásos elválasztástechnikai vizsgálatok végzésére planáris rendszerben
9 19(5509 10 b és b' mérési szakaszok közöUi határt a retenció függvényében, előzetes vizsgálatokkal határozzuk ineg. A találmányi gondolat lényege, hogy a szükséges feltételek megteremtése után az 1 .... 7 sávoknak megfelelő anyagokat (a mérési szakasz) a réteglapon, a 8 .... 14 sávoknak megfelelő anyagokat (b' mérési szakasz) a réteglapon kívül kell mérni, s ennek megfelelően C görbesereget kell felvenni, amihez célszerűen kétféle mérőrendszerrel látjuk el a kromatográfiás és/vagy elektroforézises vizsgálatok végzésére alkalmas berendezést. A sávok szerinti felosztás határai az adott körülményektől függnek. A javasolt eljárás foganatosítása során a következő kiegészitö lehetőségeket lehet célszerűen kihasználni: 1. A réteglap felületén a hőmérsékletet időbeni és térbeli eloszlásban adott program szerint, figyelembe véve az elválasztás körülményeit, szabályozzuk. Ezzel a csúcskapacitás és a foltkapacitás, valamint az érzékenység jelentős emelkedése érhető el. A hőmérséklet a vivőanyag áramlását is befolyásolja, hozzájárulhat a vizsgálati idő lerövidítéséhez. 2. A réteglapon mérést végzünk, még mielőtt a vivöanyag a réteglap szélét elérte volna. Ezzel az elválasztás eredményeinek megbízhatósága, az elválasztás hatékonysága javítható. 3. Állandó minőségű szorbensréteggel készített többször felhasználható vagy eldobható kialakítású réteglapot használunk, amely alkalmas lehet egyidejűleg több minta lineáris, cirkuláris vagy linearizált cirkuláris kifejlesztésére, a 6-10. ábrákon látható réteglapok alkalmazásával. 4. A szorbensréteget több különböző szegmensből kialakítva célszerű lehet a minta beadagolása a vivőanyag áramába. 5. A kétféle meghatározás mellett kétirányú és kétdimenziós elválasztást végzünk, például elektromos tér és/vagy hőmérsékletkülönbség létrehozáséval. 6. Egyidejűleg, hómérsékletszabályozás mellett, több mintát elemzünk. Ezzel a hatékonyság és a foltkapacitás javítható. A találmány szerinti eljárással és berendezéssel a fenti változatok mind megvalósíthatók. A találmány szerinti eljárás foganatosítása során tehát a külön-külőn A és B görbesereg helyett (1. ábra) az elemzés céljaira sokkal jobban megfelelő C görbesereget vesszük fel. Ezen minden csúcséhoz egy-egy külön összetevő tartozik. Látható, hogy az A görbeseregből végülis nem hasznosul a nagyobb távolságokra eljutó résznek megfelelő rész, míg a B görbeseregből az a rész marad ki, amelyhez a legrövidebb vándorlási idők tartoznak. A réteglap méreteinek célszerű megválsztásával ily módon lehetőség nyílik az 6 elválasztás hatékonyságának növelésére. Szükség szerint a mérés során a hőmérsékletet a réteglap felületén azonos mértékben vagy meghatározott program szerint szegmensenként változtatjuk. A találmány szerinti eljárás foganatosításának tapasztalat szerint egyik igen kedvező módja az, amikor a réteglapról az öszszetevöket a kromatográfiás eluenssel egy előre meghatározott értékű retenció eléréséig túlnyomásos kényszeráramlással visszük le. Ezt követően a túlnyomást megszüntetjük, majd a réteglapot olyan érzékelővel hozzuk kapcsolatba, amely a rajta maradt összetevők valamelyik jellegzetes paraméterének mérésére alkalmas. Ilyen mérőeszköz lehet a denzitométer. A réteglapról lefolyt anyagot átfolyásos küvettás érzékelőbe vezetjük, mely célszerűen szintén optikai úton képes az anyag valamely meghatározott jellemzőjének mérésére és igy az azonosítás megbízható elvégzésére. N A találmány szerinti eljárás foganatosítására is alkalmas berendezés (2-5. ábra) három fő részre osztható, mégpedig D kifejlesztő kamrára, átfolyócellás E detektorra és célszerűen transzmissziós F denzitométerként kialakított érzékelő egységre. Benne D kifejlesztő kamra feladata olyan feltételek létrehozása, amelyben a minta hatékonyan bontható fel összetevőire. Az ehhez szükséges vivöanyag a mintából magából vitt összetevőkkel egyrészt az átfolyócellés E detektorra kerül, mig másik része az F érzékelő egység transzmissziós denzitométerének segítségével mérhető meg. A D kifejlesztő kamra kialakítása sokféle lehet. A tapasztalat a sikszerü elrendezést tekinti különösen előnyösnek, de célszerűnek bizonyult hengeres kialakítás kidolgozása is. A sikszerü kiépítésű D kifejlesztő kamrában (2. és 3. ábra) 15 zárt térben nyomási közvetítésre alkalmas 16 közeg van, amelynek révén 17 alaplapra, mint alaptestre nyomást gyakorlunk. A 17 alaplaphoz a rá gyakorolt nyomás átadására kiképezett 18 munkalap illeszkedik, és ez 19 réteglappal érintkezik. A 19 réteglap fedötesthez, például 20 felső testhez szorul, amelyen át 21 és 22 vezeték beömlése, illetve 23 vezeték kiömlése van elrendezve. A 21 vezeték az eluens, vagy az oldószer, a 22 vezeték a szétválasztandó öszszetevóket tartalmazó minta bevezetésére, mig a 23 vezeték a 19 réteglap felületét elhagyó eluensnek az átfolyócellés E detektorba való továbbítására szolgál. Az F érzékelő egység, mint említettük transzmissziós denzitométerként van kialakítva, 25 fényforrást és ennek a 19 réteglapról visszavert, illetve azon átengedett fényét felfogó 24 érzékelőket tartalmaz. Többcsatornás mérés esetén nagyobb, nem szükségszerűen azonos számú 25 fényforrás és 24 érzékelő használható. Mint látható (2. ábra), a 15 zárt tér két részre oszlik, az egyikben helyezkedik el a 17 alap5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
