196509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés kényszeráramlásos, célszerűen túlnyomásos elválasztástechnikai vizsgálatok végzésére planáris rendszerben
5 196509 6 Felismertük, hogy a kromatográfiás vizsgálatok hatékonysága növelhető, időigényessége csökkenthető, ha a réteglapról levitt anyag vizsgálatát kombináljuk a réteglapon maradt anyag mérésével. A hatékonyság további növeléséhez járul hozzá, ha a kromatográfiás vizsgálattal egyidejűleg elektroforézist is végzünk. A kitűzött feladat megoldására egyrészt eljárást, másrészt berendezést dolgoztunk ki. A javasolt eljárás szerint szorbensréteggel bevont réteglapra legalább egy mintát és a mintából meghatározott alkotórészeket meghatározott sorrendben elszállító vivöanyagot juttatunk, a vivőanyagot kényszeráramlásba hozzuk és vele a minta alkotórészeit a szorbensrétegben külön áramokban vándorolhatjuk, majd a réteglap szélét elhagyó vivőanyag külön áramait felfogjuk és egy anyagáramban egyesítjük, majd legalább e’gy őszszetevőjére vonatkozóan az áramló anyagban mérést végzünk, és a találmány szerint az összetevők meghatározását a vivóanyaggal vándoroltatott összetevőkhöz tartozó adott retenció eléréséig folytatjuk, majd a réteglapot kromatográfiai és/vagy elektroforetikus érzékelőegységhez viszonyítva mozgásba hozzuk, és a rajta maradt összetevők jellemzőit megmérjük. Vivóanyagként kromatográfiai eluenst és/vagy oldószert juttatunk a réteglapra, a kényszerárammal a réteglapról levitt összetevőket átfolyócellás detektoregységgel, míg a réteglapon maradt összetevőket denzitométerrel mérjük. Célszerű a hőmérséklet szabályozott változtatása a réteglap felületén, illetve felületének adott pontjaiban. A vivöanyag kényszeráramlása biztosítható egyebek között túlnyomással, elektroozmózissal, vákuummal, vagy centrifugális erővel. Célszerűen túlnyomás alkalmazása esetén a réteglapon maradt összetevők mérése előtt a túlnyomást megszüntetjük. A kromatográfiás és az elektroforézises vizsgálatok egyidejűleg végezhetők, ha a réteglap környezetében elektromos erőteret hozunk létre. A mérési folyamat lefolytatásának egésze szempontjából előnyös lehet, ha a réteglapon még a vivöanyag levezetése előtt az összetevőket megmérjük. Ugyancsak célszerű lehet a minta előtisztítását elvégezni, mielőtt azt a vivóanyaggal hoznánk kapcsolatba. Ugyancsak a kitűzött cél elérésére szolgál az a találmány szerinti berendezés, amely alaptest és fedötest között elrendezett, szorbensréteggel bevont legalább egy réteglapot, a réteglapban vivöanyagot kényszeráramlásban tartó egységet, mintabeviteli egységet, vivöanyagot a réteglap felületére juttató egységet, valamint a réteglap széléhez illesztett folyadékot elvezető vezetéket, továbbá a vezetékkel kapcsolódó legalább egy mérőelemmel ellátott detektort tartalmaz, és amelynek lényege, hogy a réteglap szorbensréteggel fedett felületével szemben elrendezett érzékelő egységgel van ellátva, ahol az érzékelő egység és a szorbensréteggel ellátott réteglap egymáshoz viszonyítva elmozdithatóan van megvezetve. A megvezetést előnyösen kerékkel vagy golyófészkes megtámasztással biztosítjuk. Célszerűen a réteglaphoz elektromos potenciálkülönbséget létrehozó elektródák vannak illesztve. Az alaptest lehet síkszerű vagy hengeralakú, míg a fedótest ennek megfeieően szintén síkszerü vagy hengeres. A két test között elrendezett réteglapot alkalmas módon létrehozott túlnyomás szorítja a fedótesthez. Hengeres testek alkalmazása esetén a fedőtest célszerűen kvarcüvegből áll és az érzékelóegység hozzá kapcsolódik. A találmány szerinti berendezésben alkalmazott réteglap felületén a célszerűen különböző anyagú szegmensekből összeállított szorbensréteg legalább egy oldalán impregnált szél van kialakítva. A szorbensréteg lehet egységes, de állhat kereszt alakot létrehozó vagy körszelet alakú elemekből. A találmány szerinti eljárás és berendezés segítségével nagy hatékonyságú elválasztástechnikai vizsgálatokra nyílik lehetőség. A találmány tárgyát a továbbiakban példakénti kiviteli alak, illetve foganatositási mód alapján, a csatolt rajzra hivatkozással ismertetjük részletesen. A rajzon az 1. ábra a találmány szerinti eljárás foganatosítása során felvett görbesereg és az ismert eljárásokkal felvett görbeseregek összehasonlítása, a 2. ábra a találmány szerinti túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezés vázlata, a 3. ábra a találmány szerint kialakított sokcsatornás túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezés elölnézeti keresztmetszete, a 4. ábra a 3. ábra szefinti berendezés oldalnézeti metszete, az 5. ábra a 3. ábra szerinti berendezésben alkalmazott megvezetések vázlata, a 6. ábra kétdimenziós túlnyomásos rétegkromatográfiás elválasztás sematikus ábrázolása, a 7. ábra a rétegkromatográfiás és elektroforetikus elválasztás sémája túlnyomás alkalmazása mellett, a 8. ábra liriearizált cirkuláris kifejlesztésre alkalmas réteglap felülnézete, a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
