196507. lajstromszámú szabadalom • Mérési eljárás és mérőberendezés gyors, pontos termometriás anyagelemzés, célszerűen sorozatelemzés megvalósítására
3 196507 4 A találmány tárgya mérési eljárás és mérőberendezés gyors, pontos termometriás anyagelemzés, célszerűen sorozatelemzés megvalósítására, elsősorban a mezőgazdaságban, az élelmiszeriparban, az egészségügy, valamint a gyógyszervegyészet területén oldatok, szilárd (porszerü, szálas, szemcsés) szerkezetű anyagok elemzésére. Közismert, hogy a reakcióhő kémiai átalakulások általános kísérőjelensége, mégis a termometria csupán az 1960-as évek közepétől kezdődően terjedt el az analitikai gyakorlatban. Az első termometriás elemzökészülék 1964-ben Titra- thermo- mat néven az USA-ban került forgalomba. Magyarországon dr. Sajó István és munkatársai foglalkoznak behatóan a termometriával, munkásságukat több forgalomban lévő termometriás készülék, valamint mér megadott szabadalmak - ilyen például a 152 942 lajstromszámú, vagy a 170 345 lajstromszémú szabadalmi leírások - fémjelzik. Megoldásaikkal a szervetlen kémiai anyagok, elsősorban oldatok elemzése terén értek el nemzetközileg is elismert eredményeket. A Vasipari Kutató Intézet Dithermanal néven forgalomban lévő készüléke különböző szerves vegyületek, például műtrágyák elemzésére is alkalmas. Az ismert megoldások lényege, hogy igen jól hószigetelt mérőcellában kerül elhelyezésre a megfelelően előkészített mérendő oldat. Merülópipettába reagenst helyeznek, melyet elótemperálnak, a mérendő oldatba süllyesztik, majd például levegópumpa segítségével a mérendő oldathoz adagolják. A reakcióhő okozta hömérsékletváltozást Wheatstone-hídba kapcsolt hőérzékelő (termisztor) érzékeli, a mért értéket pedig ismert módon kijelzik. Ezeknél a megoldásoknál nagy mennyiségű anyagmintára van szükség és kalorimetriás szempontból minden mérés egyedinek tekinthető, sorozatmérésre nem megfelelőek. Az anyagminták és a reagens előkészítése - a szükséges pontos bemérés, az elótemperálás - miatt igen munka- és időigényes folyamatok. Az ismert megoldások szilárd szerkezetű anyagok bizonyos komponenseinek a mérésére közvetlenül nem alkalmasak. Sorozatelemzésre használható, ismert készülék a Technicon-cég Thermometric Analyzer-e. Ezzel a készülékkel oldatok sorozatelémzése ugyan megoldható, hátrányaként viszont szintén a felhasznált nagy anyagmenynyiség említhető. Ez a készülék sem alkalmas szilárd szerkezetű anyagok közvetlen vizsgálatára. Találmányunk célja olyan anyagtakarékos megoldás létrehozása, amely alkalmas gyors, pontos sorozatelemzések elvégzésére, és amellyel szilárd szerkezetű anyagok közvetlen vizsgálata is megvalósítható. Célul tűztük ki továbbá olyan megoldás kifejlesztését, amelynél a drága reagens többször is felhasználható. További előnyős célunk volt, hogy a megoldás alkalmas legyen - tekintettel a sorozatelemzésekre - automatikus mintaadagolásra, a mérési idő csökkentésére. Felismertük, hogy amennyiben nagy mennyiségben alkalmazunk koncentrált reagenst, a mérés jelentős mértékben meggyorsítható, hiszen megfelelő reagensfelesleg biztosítása esetén a reagens többször is felhasználható. A mérendő anyag térfogatához képest előnyösen nagyságrendekkel nagyobb térfogatú, koncentrált reagens alkalmazása lehetővé teszi a sorozatmérések megvalósítását. A reprodukálhatóság érdekében a mérések folyamén biztosítani kell az azonos kiindulási követelményeket, a hőkapacitás állandó értékét. E cél biztosítása érdekében találmányunk további felismerése, hogy a mérés során a koncentrált reagenst állandó térfogaton tartjuk és a reagenshez adagoljuk a mérendő anyagot. Az ismert megoldások esetén mindig a mérendő anyaghoz történik a reagens hozzáadása. Tekintettel arra, hogy célszerűen sorozatelemzés esetén az egymást követő méréseknél megoldásunknál a koncentrált reagenst- - mivel feleslegben van - ismételten felhasználjuk, a reagens és a mérendő anyag együttes hókapacitását ezért állandó értéken tartjuk. A találmány tárgya mérési eljárás gyors, pontos termometriás anyagelemzés, célszerűen sorozatelemzés megvalósítására, amelynek során kiválasztjuk a mérendő anyagnak megfelelő kémiai reakciót, biztosítjuk a kémiai reakcióban résztvevő reagens és a mérendő anyag izotermitását, majd a reagenst és a mérendő anyagot összehozzuk, célszerűen homogenizáljuk. Mérjük a fejlődő reakcióhőt, a hőmérsékletváltozásból pedig a mérendő anyag tulajdonságaira és/vagy mennyiségére következtetünk. Az eljárás lényege, hogy a mérendő anyag térfogatához képest előnyösen nagyságrendekkel nagyobb térfogatú, koncentrált reagenst alkalmazunk és a mérés során a reagenst állandó térfogaton tartjuk. A reagens és a mérendő anyag összehozását pedig oly módon végezzük, hogy a reagenshez adagoljuk a mérendő anyagot, és hogy sorozatelemzés esetén az egymást követő méréseknél a reagenst ismételten felhasználjuk, miközben a reagens és a mérendő anyag együttes hókapacitását állandó értéken tartjuk. A mérés során a mérendő anyag térfogatának legalább tízszeresét - előnyösen százszorosát - meghaladó térfogatú koncentrált reagenst alkalmazunk. Az egymást követő méréseknél, a következő méréshez szükséges, a mérések során állandó hökapacitást a már felhasznált reagenstérfogat, valamint ennél nagyobb térfogatú - célszerűen tízszeres térfogatú - puffertartólyban lévő, szintén koncentrált reagens megfelelő cirkuláltatásával biztosítjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
