196442. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás agglomerált poliolefinnel vagy polisztirollal társított szálas cellulóz alapú ioncserélő előállítására

12

196442

13

szegyűlt, a csapot elzártuk, a szívópalackot eltóvolítottuk és abból a vizet kiöntöttük. A palackot ezután újra az oszlopba kötöttük, a vákuumot megindítottuk, a csapot kinyitottuk és a töltött ágyon keresztül mért (1000- -3000 ml) mennyiségű vizet szűrtünk keresztül és azt összegyűjtöttük. A víz összegyűjtéséhez szükséges időt stopper-órával mértük. A porozitási állandót a következő egyenlettel számítottuk ki: k = (VH)/(TPA),

ahol:

K = porozitási állandó (ml cm g“5 1 perc“1)

V = az összegyűjtött viz térfogata (ml)

H = a töltött ágy magassága (cm)

T = a víz összegyűjtéséhez eltelt idő (perc)

P = nyomásesés az ágyon (g/cm2)

A = az ágy keresztmetszete (cm2).

Az eredményeket a II. táblázat mutatja:

II. táblázat

Anyag Porozitási állandó

(ml cm g“1 perc*1)

1

(a)

0.21

1

(b)

0.60

2

0.01

3

4.7

4

2.6

5

3.6

Ügy találtuk, hogy mélyágyas reaktornál a megfelelő működéshez legalább 1,5 ml cmg“1 perc-1 porozitási állandóra van szükség.

5. példa

Ez a példa az agglomerált társított szálas cellulóz alapú ioncserélő anyag protein adszorptivitásót szemlélteti.

Két ioncserélő cellulózszérmazékká alakított agglomerált társított anyag mintát állítunk elő az 1. példában leírt módon. Az 1. minta polisztirolt, a 2. minta polietilént tar talmaz hidrofób polimerként.

Az adszorptivitás meghatározáséhoz proteinként borjú szérumalbumin V. frakcióját (gyártja a Sigma Chemical Co.) használjuk. Trisz(hidroxi-roetil)-amino-metán (gyártja a Mallinckrodt, Inc.) felhasználásával 8,0 pH-jú

0,01 n trísz puffert készitünk. Minden vizsgálatot szobahőmérsékleten végzünk (22— -25 °C).

A 0,01 n trisz pufferrel különböző kon- 5 centréciójú borjú szérumalbumin oldatokat készítünk, és mindegyik oldat ultraibolya abszorpcióját meghatározzuk 278 nm-en, Beckman DK-2A arányjelző spektrométeren. Az eredményeket a III. táblázatban tüntetjük 10 fel.

III. táblázat

15 borjú szérumalbumin abszorbancia

(mg/ml)

(278 nm-en)

0.05

0.060

0.25

0.172

20

0.50

0.335

1.25

0.843

1.50

0.978

Az 1. és 2. minta protein

adszorptivitá-25

sát a következőképpen határozzuk meg.

3,8 cm-es teflon keverővei ellátott 400 ml-es főzőpohárba 300 ml trisz puffert teszünk, majd hozzáadunk 500 mg borjú szérumalbumint és gyors keveréssel feloldjuk (körülbe- 30 lül 30 másodperc). Ezután hozzáadunk 1 g adszorbenst és gyors, körülbelül 30 másodperces keveréssel diszpergéljuk. A keverés sebességét ezután arra a legkisebb értékre állítjuk, amely az adszorben« részecskéit még 35 szuszpenzióban tartja. 4,6 és 8 óra után 25 ml-es folyadékmintákat veszünk és 5,5 cm-es száraz Whatman # 1 szűrőpapíron vákuummal szűrjük. A vákuumot azonnal megszüntetjük, amint a folyadék áthaladt a 40 szűrőpapíron. A szűrletek ultraibolya abszorpcióját megmérjük, és az lg vizsgált anyagon adszorbeált borjú szérumalbumin mg-ban megadott mennyiségét a következő egyenlettel számítjuk ki:

45 A = B - C x V

ahol A jelenti az adszorbeált borjú szérumalbumin mennyiségét (mg)

B jelenti az eredetileg adagolt borjú szérumalbumin teljes mennyiségét (mg)

50 C jelenti a borjú szérumalbumin koncentrációját a szűrletben (mg/ml)

V jelenti az oldat térfogatát (ml).

A kísérleti eredményeket a IV. táblázatban adjuk meg.

IV. táblázat

Mintaszám Hidrofób Ioncserélő kapacitás Adszorptivitás

polimer (milliegyenérték/g) (mg borjú szérumalbumin/g

adszorbens)

4 óra 6 óra 8 óra

1 polisztirol 0.32 164 200 222

2 polietilén 0.29 272 296 380

8