196426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-metil-11-aza-10-dezoxo-10-dihidro-eritromicin A-N-oxid származékok előállítására
15 196426 16 reakcióelegyet ezután jégre öntjük, és a pH-ját 20 vegyes%-os nátrium-hidroxid-oldattal 9-re állítjuk. Az elegyet 3x50 ml kloroformmal extraháljuk, majd az egyesített extraktumokat vízmentes kálium-karbonát felett szárít- 5 juk, végül az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, cím szerinti terméket kapva. A fentiek szerint eljárva, de acilezőszerként ecetsavanhidrid helyett propionsav- 10 anhidridet vagy 3-karbetoxi-propionsavanhidridet használva állítjuk elő a 2’,4”-dipropionil-, illetve 2\4”-di(karbetoxipropionil)-származékot is. 10. példa 4”-Acetil-N-metil-ll-aza-10-dezoxo-10--dihidro-eritromicin A előállítása 1,0 g 2’,4”-diacetil-N-metil-10-dezoxo-10-dihidro-eritromicin A 100 ml metanollal készült oldatát 3 napon ét szobahömérsékle- 25 ten állni hagyjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson ledesztillálva cim szerinti terméket kapunk. A 9. példa szerinti 2’,4"-dipropionil-, illetve 2’,4"-di(3-karbetoxÍ7propionil)-származékok szolvolizisével a megfelelő 4”propionil-, illetve 4”-(3-karbetoxipropionil)-származékhoz jutunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a (III) általános képletű N-metil-11-aza-10- dezoxo- 10-dihidro-eritromicin-A-N-oxid-származékok - a képletben n értéke 0 vagy 1 -előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű N-hidroxi-11-aza-10-dezoxo-10-dihidro-eritromicin-A-N’-oxidot a reakció szem-, pontjából inert oldószerben savmegkőtőszer jelenlétében metilezöszerrel reagáltatjuk. (Elsőbbsége: 1983. 07. 19.) 2. Eljárás a (III) általános képletű N-raetil-ll-aza-lO-dezoxo-lO-dihidro-eritromicin-A-N-oxid-származék - a képletben n értéke 1 -előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű N-hidroxi-11-aza-10- dezoxo- 10-dihidro-eritromicin-A-N’-oxidot a reakció szem- 15 pontjából inert oldószerben savmegkőtőszer jelenlétében metilezöszerrel reagáltatjuk. (Elsőbbsége: 1982. 07. 19). 3. Eljárás a (III) általános képletű N- metil-11 -aza-10- dezoxo-10- dihidro-eritromi-20 cin-A-N-oxid-származék - a képletben n értéke 0 -előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képle tű N- hidroxi-11-aza- 10-dezoxo-10- dihidro-eritromicin-A-N’-oxidot a reakció szempontjából inert oldószerben savmegkötőszer jelenlétében metilezöszerrel reagáltatjuk. (Elsőbbsége: 1982. 11. 15.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy metilezőszerként metil-jodi-30 dot használunk. (Elsőbbsége: 1983. 07. 19). 5. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy metilezőszerként metil-jodidot használunk. 35 (Elsőbbsége: 1982. 07. 19.) 6. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy metilezőszerként metil-jodidot használunk. (Elsőbbsége: 1982. 11. 15.) 3 lap rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 89.1249.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 9
