196418. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-oxo-butil-foszfonsav-dialkil-észter előállítására
7 196418 8 metil-észterből és 5 kg (50,8 mól) raezitil-oxidból álló keveréket és egy másik áramban 0,3 kg (5,6 mól) nétrium-metilát 3,1 kg metanolos oldatát adagoljuk. A foszforsav-dimetil-észter:mezitil-oxid:nétrium-metilát = = 1:1,7:0,19. A reakcióhőmérséklet spontán 80-85 °C-ra áll be. Kétszeri desztillálás után 3,5 kg (54%) l,l-dimetil-3-oxo-butil-foszfonsav-dimetil-észtert nyerünk, amelynek tisztasága gáz-folyadék kromatografálás szerint 99,96%. A metanol-szennyezés max. 0,02%, a nem azonosított szennyezőanyagok mennyisége 0,02%. 4. példa A 3. példánál leírtakhoz hasonlóan 1 óra alatt két áramban egyidejűleg 2,5 kg (22,4 mól) foszforossav-dimetil-észter és 4,4 kg (44,8 mól) mezitil-oxid keverékét ill. 1,6 kg 3,6 mól nátrium-metilátot tartalmazó metanolos oldatot adagolunk. Foszforossav-dimetil-észter:mezitil-oxid:nátrium-metilát = 1:2:0,16. A reakciónál a hőmérséklet 85 °C. Desztilláció után 2,1 kg (45,3%) l,l-dimetil-3~oxo-butil-foszfonsav-dimetil-észtert nyerünk, amelynek tisztasága gáz-folyadék-kromatográfiás vizsgálat alapján 99,3%. 5. példa Az 1. példában leírt reaktorba két külön áramban 2,82 mól/liter dibutil-észtert és 3,95 mól/liter mezitil-oxidot a 9,4 ml/perc sebességgel és 0,95 mól/g nátrium-butilátot butanolban oldva 4,8 ml/perc sebességgel adagolunk. Dibutil-észter:mezitil-oxid:nátrium-butilát = 1:1,4:0,17. A reakcióhőmérséklet 95-100 °C. A reak- 5 ció termelékenysége a desztillált termékre vonatkozóan 250 g/óra, a kitermelés 51,25%. A kapott anyag forráspontja 138--142 °C/7,98 Pa, nD20 = 1,4460, d«20 = =0,9979. Irodalmi adatok szerint a forrápont 10 171-172 °C/l,59xl02 Pa no20 = 1,4440, di20 = = 1,0084. A találmány szerint előállított 3-oxo-butil-foszfonsav-dialkil-észtereket műanyagok lágy itóanyagként, kenőolajok adalékanyagain ként, felületaktivanyagként valamint gyógyszerkészítmények kiindulási anyagaként alkalmazzák. A találmány szerinti eljárással előállított l,l-dimetil-3-oxo-butil-foszfonsav-dimetil-észter gyógyszerként is felhaszná- 20 lásra kerül. SZABADALMI IGÉNYPONT 25 Eljárás 3-oxo-butil-foszonsav-dialkil-észterek előállítására foszforossav-dialkil-észter és mezitil-oxid rövidszénláncű alkoholban oldott nátrium-alkoholát jelenlétében 70-100 °C hőmérsékleten való reagáltatásával 30 és a reakciókeverékből a termék kinyerésével, azzal jellemezve, hogy a foszforossav-dialkil-észtert és a mezitil-oxidot (1:1,4)—(1:2) mólarányban alkalmazzuk és az alkoholos nátrium-alkoholát oldatot a foszforossav-dial- 35 kil-észter és nátrium-alkoholát közötti (1:0,16)-(1:0,2) mólarányban biztosításához szükséges sebességgel adagoljuk. 1 rajz, 1 reakcióvázlat A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 89.1248.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató 5
