196348. lajstromszámú szabadalom • Kombinált szelektív adszorpciós eljárás és berendezés nagytisztaságú 1-6 szénatomos szénhidrogének és illékony anyagok előállítására
1 196 348 2 A szerves vegyipar, a műanyagipar, a műszer- és elektronikai ipar gyors fejlődése, valamint e szakterületeken folyó intenzív kutató-fejlesztő munka egyre nagyobb mennyiségben ér tisztaságban igényel modellanyagokat, elsősorban szcntii«'i<-géneket, oxigéntartalmú és más gázokat, így például szénhidrogének termikus és katalitikus átalakítására irányuló reakciók és szintézisek * 'Sgnlatára, adszorpciós-kataütikus vizsgálatokhoz. a modern fizikai elemzési módszernél (mint például gázkromatográfia, spektroszkópia) azonosítási és kalibrálási feladatok megoldásához. Újabban nagy tisztaságú gázokat használnak különböző technológiai folyamatokban is. így például nagy keménységű fémszerszámok előállításában metánt, lézerek létrehozásában szén-dioxidot, kabonilvegyületek előállításában szénmonoxídot. Tiszta anyagok előállíthatok kémiai úton (szintézissel) vagy fizikai módszerekkel természetes, illetve ipari folyamatokból kapott gáz és/vagy cseppfolyós halmazállapotú elegyek desztillációs, abszorpciós, adszorpciós módszerekkel és membránokon történő szétválasztásával. Az ipari adszorpciós eljárások közül szenhidrogénlartalmú gázelcgyek dúsítására és szétválasztására régebben a folyamatos üzemű, mozgóágyas kromatográfiás (hiperszorpciós) eljárást alkalmazták korlátozottan [Berg: Trans. Am. Inst. Chem. Engrs. 42, 665 (1946)]. Az így kapott frakciók azonban általában egyes komponensekre való további szétválasztásra, ezek pedig minden esetben külön-külön tisztításra szorultak tiszta termékek előállítása céljából. Szénhidrogénelegyek szétválasztása a tárgya a 176 724, a 159 936, a 165 385 számú magyar és a 3,310,486, a 4,350,501, a 4,436,533 számú USA szabadalomnak. A fenti szabadalmakban ismertetett eljárások mindegyike cseppfolyós halmazállapotú, 6-30 szenatomszám-tartományú szénhidrogén-frakciókból a normál paraffin és a nem normál paraffin szénhidrogének elkülönítésére vonatkozik. A hivatkozott eljárásokban nem nagy tisztaságú egyedi szénhidrogéneket, hanem normál paraffin, illetve nem normál paraffin (elágazó láncú, naftén, aromás) szénhidrogének keverékét állítják elő nagy volumenben, technikai tisztaságban és minőségben. Mindegyik eljárás adszorbensként molekuiaszűrőt alkalmaz. A hivatkozott eljárások mindegyikében alkalmaznak eluáló- és/vagy kiszorítóanyagot. Ezt frakcionálással választják el a terméktől, ezért az eljárások szerves tartozéka a frakcionálóbcrendczés, A 159 936 és a 165 385 számú szabadalmak jellemzője a speciális (proíonfil fémvegyületeket tartalmazó) molekulaszűrő adszorbens. Fokozott tisztaságú gáz alakú szénhidrogének előállítására alkalmas szakaszos szelektív adszorpciós eljárást ismertet a 152 779 számú magyar szabadalom. Az eljárást legalább három egymás után kapcsolt, egyenként fűthető cső alakú oszlopból álló oszlopsoron valósítják meg. A kiindulási anyag (szénhidrogén gázelegy) betáplálását a légköri hőmérsékletű oszlopsorba atmoszferikus nyomáson csak addig folytatják, míg az oszlopsor végén a legkevésbé adszorbeálódó szénhidrogén meg nem jelenik. A telítést követően az oszlopsor első tagjáról, először az oszlop fokozatos melegítésével, majd vízgőzzel deszorbeálják a benne adszorbeált szénhidrogéneket és azokat a többi, nem fűtött adszorbensoszlopon vezetik át. A vízgőzös deszorpció befejezése után az első oszlopot kiiktatják a deszorpciós műveletből és iners gáz átvezetésével regenerálják. Ugyanígy végzik a 2., a 3,, a 4. slb. oszlop dcszorpcióját és regenerálását is. Lényeges jellemzője még az eljárásnak, hogy a csakis normál telített vagy pedig telítetlen szénhidrogéneket tartalmazó gázelegy szétválasztását aktív szén töltetű oszlopsoron végzik, a normál vcgyiilctek mellett izovegyületeket is tartalmazó gázelegyek szétválasztására pedig az aktív szén töltetű oszlopsor utolsó tagjaként molekulaszűrő vagy A1203 adszorbenssel töltött oszlopot kapcsolnak. Találmányunk legalább 99 mol% tisztaságú egyedi, 1—6 szénatomos egyenes és elágazó láncú, telített és/ vagy telítetlen szénhidrogéneknek és/vagy gáz-gőz állapotú szén és oxigén és/vagy nitrogén és oxigén és/vagy hidrogén és halogén és/vagy hidrogén és nitrogén tartalmú anyagoknak kombinált szelektív adszorpciós eljárással való előállítására és az ehhez szükséges célszerű berendezésre vonatkozik. A találmány szerinti eljárás és berendezés jellegzetessége a nagyfokú ingaimásság, az adott berendezésben, részben egyidőben, több eíjárásváltozatot (eljáráskombinációt) realizálva, kizárólag hazai nyersanyagok felhasználásával több (legalább 8) nagy tisztaságú terméket állítunk elő. A kiindulási anyagok és a visszavezetett termékfrakciók hatékony és energiatakarékos szétválasztását és tisztítását, a nagy termákiisztaságot és a minimális anyagvcsztcségct hűthető és fűthető kivitelű adszorberkonstrukció, az előtisztító és szétválasztó oszlopok variálható kapcsolása, különböző típusú (poláros, nem poláros) adszorbenstölteíek alkalmazása, a szétválasztó oszlopokban a nyomás és a hőmérséklet megfelelően összehangolt időbeli változtatása, a közbülső termékfrakciók visszavezetése, továbbá a szétválasztási és a regenerálási folyamatok egységes gyártás* ciklusba való összekapcsolása révén biztosítjuk és valósítjuk meg. Az eljárás megvalósítására szolgáló berendezés, melynek kapcsolását az 1. ábra mutatja, adott esetben elpárologtató(k)ból, egy, kettő vagy több előtisztító oszlopból, egy, kettő vagy több szétválasztó oszlopból, nyersanyag-adagoló szivattyú(k)ból és termékkomprimáló kompresszor(ok)ból áll. Az előtisztító és a szétválasztó oszlopok hűthető és fűthető kivitelűek, adott esetben csőköteges szerkezetűek. Az előtisztító oszloposa)! poláros és adott esetben nem poláros adszorbcnsscl, az M szétválasztó oszlop egy részét poláros adszorbenssel, A másik részét pedig nem poláros adszorbensel töltjük meg. Az előtisztító oszlop(ok) közvetlenül a poláros adszorbenssel töltött M oszlop(ok) és/vagy a nem poláros adszorbenssel töltött A oszlopok) vagy oszlopsor belépő végéhez, a poláros adszorbenssel töltött M oszlop(ok) és/vagy a nem poláros adszorbenssel töltött A oszlop(ok) vagy oszlopsor kilépő vége pedig közvetlenül a termékkomprimáló kompresszorhoz van(nak) kapcsolva, vagy a poláros adszorbenssel töltött M oszlop(ok) kilépő vége a nem poláros adszorbenssel töltött A oszlop(ok) vagy oszlopsor belépő végéhez vnn(nak) kapcsolva. A fenti berendezésben megvalósítótI kombinált szelektív adszorpciós eljárás lényege és főbb műveleti lépései: g 10 15 27 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
