196287. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként ciklohexán-1,3-dion származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
196 287 II. tábla ~aí A vegyüld A vegyüld sorszáma megjelenése NMR-spektrum vonalai (CDCI3), 5 (ppm) 40. narancsvörös olaj 1.0 — 1,4 (6H, m), 2,25 (3H, s), 2,29 (3H. s), 2,3-4,3 (10H, m), 6,8 (IH, s), 6,91 (111, s), —OH vonal nem észlelhető 41. barna olaj 1,0- i,4 —6H, m), 2.17 (12H, széles s), 2,1 -3,1 (4H, m), 4,1 (6H, m), 15,0 (1H, széles) 23. példa Kompozíciók előállítása a) Emulgeáiható koncentrátum A 13. sz. vcgyiilclct 7 térfogat % Teric NI3-at (ctoxilezett nonil-feno!) és 3 térfogat % Kemmat SCI 15B-t (kalcium-dodecil-benzol-szulfonát) tartalmazó toluolban oldjuk. A kapott emulgeáiható koncentrátumot vízzel hígítva permetezéssel felvihető vizes emulzióvá alakíthatjuk. h) Vizes szuszpenzió 94 tömegrész vizes Teric N8 (etoxilezett nonilfenol) oldathoz 5 tömegrész 27. sz. vegyületet és 1 tömegrész Dyapol PT-l (anionos szuszpendálószer; szulfonáll-fcnol-formaldehid kondenzátum) adunk, és az elegyet golyós malomban őröljük. Stabl vizes szuszpenziót kapunk, amit vizzel hígítva permetezéssel felvihető vizes szuszpenzióvá alakíthatunk. c) Emulgeáiható koncentrátum 10 tömegrész 13. sz. vegyületet, 5 tömegrész Teric N13-atés 5 tömegrész Kemmat SC15B-t 80 tömegrész Solvesso 150-ben (magas forráspontú aromás petróleum-frakció) oldunk. Emulgeáiható koncentrátumot kapunk, amit vízzel hígítva permetezéssel felvihető vizes emulzióvá alakíthatunk. d) Diszpergálható porkészítmény 10 tömegrész 13.. sz. vegyületet 3 tömegrész Matexil DA/AC-val (naftalin-szulfonsav-formaldehid kondenzátum dinálriumsója), I lömegrész Aerosol OT/B- va! (nátrium-dioklil-szulfo-szukcinát) és 86 lömegrész porcelánfölddel keverünk össze, és a keveréket 50 mikronnál kisebb szemcseméretü porrá őröljük. e) Nagy hatóanyagtartalmú koncentrátum 95 tömegrész 13. sz, vegyületet 2,5 tömegrész szilídum-dioxid aerogélie! és 2,5 tömegrész szintetikus 15 amorf sziüdiim-dioxiddnl keverünk össze, és a keveréket kalapácsos malomban 200 mikronnál kisebb szemcseméretü porrá őröljük. 20 f) Beporzásra alkalmas porkészítmény 10 tömegrész 13. sz. vegyületet 10 tömegrész attapulgittal és 80 tömegrész pirofillittel alaposan összekeverünk, és a keveréket kalapácsos malomban 200 mikronnál kisebb szemcseméretű porrá őröljük. A 24-26. példában ismertetett kísérletekben felhasznált emulgeáiható konccntrátuinokat és/vagy szuszpenziókat a 23. példa a), b) és c) pontjában ismertetett módon állítottuk elő, majd a koncentrátumokat adott esetben felületaktív anyagot és/vagy olajat is tartalmazó vízzel a megfelelő (a 24-26. példákban megadott) végső koncentrációra hígítottuk. 35 24. példa 40 45 50 55 Kikelés előtti herbicid hatás vizsgálata Ládákba talajt töltöttünk, a talajba 2 cm mély barázdákat vágtunk, és a vizsgálandó növények magvait a barázdákba vetettük. Az egyszikű és kétszikű növények magvait külön-külön ládákba vetettük. Vetés után a talajt a szükséges mennyiségű (lásd a III. táblázatot) hatóanyagot tartalmazó vizes készitménynycl permeteztük be 1000 liter pcrmctlé/hcktár menynyiségben. Összehasonlítás céljából két-két ládába vetett magvakat nem kezeltünk. A ládákat üvegházba helyeztük, a csírázás megindítása céljából a talajt felülről enyhén öntöztük, majd a csírázó növényeket az optimális növekedéshez szükséges mértékben alulról öntöztük. 3 hét elteltével a ládákat kiemeltük az üvegházból, és vizuálisan értékeltük a kezelés hatását. Az eredményeket a III. táblázatban közöljük, ahol a növények károsodását jellemző számadatok jelentése a következő: 0: 0— 10%-os károsodás: 1: 11 - 30%-os károsodás; 2: 31 - 60%-os károsodás; 3:61 — 80%-os károsodás; 4:81 -99%-os károsodás; 5: teljes pusztulás (100 %). 17
