196182. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heterociklusos tiol származékok előállítására

18

196182

19

B. l-(2-Merkapto-etil)-l,4,4,-trimetil-piperazinium-diklorid előállítása

(e reakcióegyenlet)

1,84 g (4,19 mmôl) l-(2-acetil-tioetil)-1,4,4-trimetil-piperazinium-bromid-jodid és 15 ml 6 normál sósav keveréket nitrogénatmoszférában 2,5 órán át 57 °C-on tartjuk. Az oldatot csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. A szilárd anyagot 10 ml vízben szuszpendáljuk, és a jól átkevert szuszpenzióhoz addig adunk S-l Cl" permutitot, míg oldatot nem kapunk. Az oldatot S-l Cl" permutit oszlopra öntjük (1,2 x 60 cm), és 1,5 ml/perc áramlási sebességű vízzel eluáljuk. A megfelelő frakciókat egyesítjük, majd liofilezzük, így 0,93 g (85%) fehér port kapunk. Op.: 190-191 °C; IR (nujol) -W: 2460 (SH), *11

NMR (DzO) i:3,4 (s, N-CHa), 4,07 (s).

Elemanalízis: C9H22N2SCI2.O.75 1120-ra

számított:

C 39,34;

H 8,62;

N 10,20;

S 11,67;

talált:

C 39,48;

H 8,39;

N 10,55;

S 11,15.

SZABADALMI

IGÉNYPONTOK

1. Eljárás a (IX) általános képletü tiol-származékok és sóik előállítására, a képletben

A jelentése ciklopentilén-, ciklohexilénvagy adott esetben 1-4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált 2-6 szénatomos alkiléncsoport, és

R14 adott esetben 1-4 szénatomos hidroxi-alkil-, 1-4 szénatomos alkiltio-, 1-4 szénatomos alkoxi- vagy aminocsoporttal vagy egy vagy két 1-4 szénatoraos 5 alkilcsoporttal szubsztituált piridilcsoport, a második nitrogénatomján 1-4 szénatomos alkilcsoporttal, valamely szénatomján 1-4 szénatomos alkiltio-csoporttal szubsztituált öttagú, két nitrogénatomot 10 tartalmazó heteroaromás csoport vagy

hattagú telített, a nitrogénatom mellett további heteroatomként kén- vagy nitrogénatomot tartalmazó heterogyűrűs csoport, amelynek nitrogénatomjai egy, két 15 vagy három metilcsoporttal metilezve

vagy kvaternerezve lehetnek, azzal jellemezve, hogy valamely (II) vagy

(III) általános képletű szulfid-származékot, vagy adott esetben 1-4 szénatomos alkilcso- 20 porttal szubsztituált 2-6 szénatomos alkilén-szulfidot az R14 fenti jelentésének megfelelő aromás vagy nem-aromás heterociklusos aminnal és erős savval reagaltatunk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan 25 (IX) általános képletü tiol-származékok és sóik előállítására, ahol

A az 1. igénypontban megadott, és R14 adott esetben 1-4 szénatomos hidroxi-alkil-, 1-4 szénatomos alkiltio-, 1-4 30 szénatomos alkoxi- vagy aminocsoporttal, vagy egy vagy két 1-4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált piridilcsoport, a második nitrogénatomján 1-4 szénatomos alkiltiocsoporttal szubsztituált öttagú, két 35 nitrogénatomot tartalmazó heteroaromás csoport,

azzal jellemezve, hogy megfelelően szubsztituált anyagokból indulunk ki.

(Elsőbbsége: 1983. 06. 07.)

17 lap képletekkel

A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

89.1204.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető; Benkó István vezérigazgató

11