196080. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egységes szemcseméretű gyöngypolimerizátumok előállítására
1 2 196.080 méretének csak 28%-a esik a 9,1-1,1 mm tartományba. 6. példa Az 1. ábrán bemutatott berendezésben a 2 kapillárison keresztül (belső átmérője 0,21 mm, a kapilláris anyaga, nemesacél) 2,3 ml/perc sebességgel beporlasztjuk 95 eész metakrilsav-metil-észter, 5 rész divinil-toluol, 2 rész hexadién-1,5 és 1 rész azoizovajsav•nitríl 40 °C hőmérsékletű oldatát. Folyamatos fázisként 55 °C hőmérsékletű vizes 8%-os zselatin-oldat (disznóbőr-zselatin) szolgál. A folyamatos fázis pH-értéke 7,8, a fázist 12 ml/perx sebességgel vezetjük a 3 bevezető csövön keresztül. A 6 beporlasztási terület 50 °C hőmérsékleten tartjuk. A 4 vezetéken keresztül 20%-os vizes nátrium-szulfát-oldatot adagolunk be 5,0 ml/perc sebességgel. A kapszulázást és a polimerizálást az 1. példában leírtak szerint végezzük. így olyan gyöngy polimert kapunk, maleyben a gyöngyök 90%-ának a szemcsemérete 0,45-0,6 mm. A gyöngypolimert lúgos hidrolízissel egységes szemcseméretű gyengén savas ioncserélővé alakíthatjuk. 7. példa Az 1. ábrán bemutatott berendezést alkalmazzuk azzal az eltéréssel, hogy a 2 kapilláris helyett 4 furattal (0,21 mm átmérőjűek) rendelkező fúvókát használunk. Ezen a fúvókán keresztül 1,15 liter/óra sebességgel beporlasztjuk 90 rész akrilsav-metil-észter, 8 rész technikai divinil-benzol, 2 rész oktadién-1,5 és 0,8 rési dibenzol-peroxid 40 °C-os oldatát. A vizes folyamatos fázist az 5. példa szerint készítjük és ezt a 3 bevezető csövön keresztül 1,5 liter/óra sebességgel adagoljuk. A kapszulázást és a polimerizálást az 5. példában leírtak szerint folytatjuk le. így olyan gyöngypolimert kapunk, amelyben a gyöngyök 89%-ának szemcsemérete 0,4-,05 mm. A kapott gyöngypolimerből savas hidrolízissel gyengén savas kationcserélőt kapunk, amelynél a gyöngyök 83%-ának szemcsemérete 0,4-0,5 mm. 8. példa Az 1. ábrán bemutatott berendezésbe a 7. példa szerint] fúvókán keresztül beporlasztjuk 1,2 liter/óra sebességgel 92 rész akrilnitril, 6 rész dietilén-glikol-dimetilakrilát, 2 rész dietilén-glikol-diviniléter, 2 rész toluol-2,4-diizocianát és 25 rész izooktán és 1 rész azoizovajsav-nitril 15 °C hőmérsékletű oldatát. Folyamatos fázisként olyan vizes oldatot alkalmazunk, amely 03 t% hidroxi-etil-cellulózt és 101% konyhasót tartalmaz és hőmérséklete 15 °C. A folyamatos fázist 1,8 liter/óra sebességgel vezetjük a 3 bevezető csövön keresztül. A 4 vezetéken keresztül 12 t% szóda és 8 t% hexamet il én-diamin vizes oldatát vezetjük át 420 ml/ óra sebességgel. A kapszulázást és a polimerizálást a 4. példában leírtak szerinti végezzük. így olyan gyöngypolimert kapunk, amelyben a gyöngyök 87%-ának szemcsemérete 0,4^0,5 mm. A kapott gyöngypolimert az izooktán eltávolítása után abszorbensgyantaként alkalmazzuk. '9, példa Az 1. példán bemutatott berendezésbe a 2 kapillárison (0,24 mm átmérőjű) keresztül 2,8 ml/perc sebességgel beporlasztjuk 60 rész technikai divinll-benzol (62% DVB-tartalom), 40 rész a-metü-szűrd, 150 rész tolud és 0,6 rész azo-izovsjsav-nitril 42 °C hőmérsékletű oldatát. A vizes folyamatos fázist az 5. példa szerint ké- 5 szítjük és a 3 bevezető csövön keresztül 3,1 ml/perc sebességgel adagoljuk. A kapszulázást és a polimerizálást az 5. példában leírtak szerint végezzük. A kapott gyöngypolimert ace tonnai, metanollal 1 a és vízzel, így a toluoltól megszabadítjuk. u így olyan gyöngy polimert kapunk, amelyben a gyöngyök 94% -ának szemcsemérete 0,45-0,56 mm. A kapott gyöngypdimert klórozott szénhidrogének vizes oldatokból történő abszorpciójához alkalmazhatjuk. •jg 10. példa Az 1. ábrán bemutatott berendezésbe a 2 kapillárison (0,3 mm átmérőjű) keresztül 3,9 ml/perc sebességgel beporlasztjuk 45 rész metakrilsav-etil-észter, 4 rész metakrilamid, 45 rész klór-sztírol, 4 rész technikai divinil-benzol, 2 rész trjvinil-ciklohexán és 0,6 20 rísz azoizovajsav-nitril 40 °C hőmérsékletű oldatát. A folyamatos fázist (6 t%-os disznóbőr-zselatin-ddat, 50 °C, pll=7,7) 7,8 ml/perc sebességgel vezetjük a 3 bevezető csövön keresztül. A beporlasztási terület hőmérsékletét 45 °C-on tartjuk. A 4 vezetéken keresztül 20%-os nátrium-szulfát-oldatot adagolunk 7,9 25 ml/perc sebességgel. A kapszulázást és a polimerizálást az 1. példában leírtak szerint végezzük. így olyan gyöngypolimert kapunk, amelyben a gyöngyök 94%-ának szemcsemérete 0,5-0,7 mm. __ A kapott gyöngypolimert kevert ágyas szűrőknél elválusztógyantaként alkalmazhatjuk. 35 40 45 50 55 60 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás gyöngypolimerek előállítására monovagy polivinil-vegy öleteknek vizes oldatokban végzett szuszpenziós polimerizálásával, azzal jellemezve, hogy a) a pdimerizációs elegyet 5-70 °C hőmérsékleten egyenáramban vezetjük a folyamatos 0,01-101% stabil izátort tartalmazó alkalmazott vizes oldatba, amikor a V-kont:V - ahol t jelentése a folyamatos fázis térfogata és V nQ jelentése a monomer, illetve a polimerizációs elegy térfogata - aránya 0,1 és 60 közötti b) pdimerizációs elegynek a vizes oldatba való beporlasztása útján kapott, a vizes oldatban lévő, egységes méretű polimerizációs elegy cseppeket, a monomer cseppeknek és a vizes oldatnak a sűrűsége közötti különbség révén hidrodinamikai úton a reakcióedény beporlasztási területéről a kapszdázási területre vezetjük és itt a mikrokapszulázás területéről ismert koacerválással, komplex koacerválással vagy fázis határfelületi reakcióval folyamatosan kapszulázzuk, és c) a kapszulázott polimerizációs elegy cseppeket vizes szuszpenzióban 40-95 °C hőmérsékleten történő melegítéssel polimerizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljánlí, azzal jellemezve, hogy az egységes méretű cseppeknek koacerválással vagy komplex koacerválással végzettkapszulázásánál folyamatos fázisként zselatin-oldatot alkalmazunk. 9
