196080. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egységes szemcseméretű gyöngypolimerizátumok előállítására
i 2 fokozódó mértékben növekszenek azon igények, amelyeket a modern, ioncserélő technológiák támasztanak az ioncserélők egyes típusainak sajátságaival szemben. A kapacitás, kinetika és a mechanikai, továbbá ozmotikus terhelésekkel szemben való állandóság mind magasabb követelményei mellett egyre inkább megkívánják a szemcsenagyság nagyobb egységességét. A szemcsenagyság egységességével szemben különösen magas igényeket támasztanak akkor, ha az alkalmazott eljárás során a hidrodinamika döntő páráméiért jelent. Így például a nagy teljesítményű, nagy áteresztő képességű ioncserélő szűrők, a lehető legegységesebb, jurva szemcsenagyságot igénylik, mivel a finom szemcse a nagy gyögyszemcsék szemcsék közötti terében helyezkedik el, cs ennek következtében a szűrő ellenállását növeli. A megnövekedett ellenállás miatt az igényelt nagy áteresztőképesség céljából nagyobb nyomásokat kell alkalmazni, ami viszont könnyen előidézheti a kicserélő gyöngyszemcsék törését. Ugyanilyen fontos a messzemenően egységes szemcsenagyság olyan kicserélők esetében, amelyeket keverékágyas szűrőkbe helyeznek, Ha a s/.emcsenagyság erősen különböző, akkor ez azzal a következménnyel jár, hogy a specifikusan nehezebb ioncserélő finom részei összekeverednek a spcifikusan könyebb ioncserélő durva szemcséivel. A szigetelőréteges eljárás esetében is a keverékágyas szűrövei szemben mindig fennáll az a követelmény, hogy a három alkatrész, azaz az ioncserélő, a szigetelőanyag és a kationcserélő szémcsenagysága egységes legyen. Az 1 442 689 számú NSZK szabadalmi leírásban részletezett ellenáramú eljárás zavartalan kivitelezése szempontjából is előnyös az egységes szemcsenagyságú gyanta használata. Már előzőleg is történtek különböző kísérletek olyan ioncserélők, illetve az ezek alapjául szolgáló matricák előállítására, melyek a lehető legegységesebb szemcscnagysággal rendelkeznek. Az ioncserélők, illetve az ezek alapjául szolgáló matricák ismert előállítási eljárásai során vagy győngypolimerekbő! vagy gyöngykondenzátumokbói indulnak ki, amelyeket szuszpenzíós polimeriz.áció, illetve szuszpenziós kondenzáció útján kapnak a kiinduló vegyületekből, vagy tömegben őrlik meg a kapott, térhálósított polimereket vagy polikondenzátumokat. Mindkét eljárás során a részecskék szemcsenagyságának eloszlása olyan lesz, mely gyakran ábrázolható Gauss-görbével. Abból a célból, hogy a szemcsenagyság megkívánt egységességét megközelítsék, fizikai elválasztó eljárások szükségesek, így például szitálás vagy frakcionált Dotálás. Az ilyen típusúelválasztásieliárások egyrészt költségesek. másrészt az a súlyos hátrányuk, hogy az eljárás során kényszerűen fellépő nagyobb és kisebb átmérőjű részecskék vagy egyáltalán nem vagy csak nehezen értékesíthetők. A nem kívánatos nagyobb, vagy kisebb nagyságú részecskék mennyisége növekszik a részecskenagyság egységességével szemben támasztott igények fokozódásával. Gyöiigypolimerek esetében az átlagos szemcsenagyság bizonyos mértékig, a szemcsenagyság spektrumának szélessége azonban csak nagyon szűk korlátok közólt befolyásolható a polimerizáció körülményeinek segítségével. Így például a 4 129 707 számú Egyesült AJlamok-beli szabadalmi leírásban olyan szuszperiziós-polimerizációkat írnak le, melynek útján a szemcsenagyság eloszlásának szűkebb határait valósítják meg, azonban csupán a nem kívánatos nagyobb és kisebb átmérőjű szemcsék mennyiségét csökkentik, és ezen az úton egységes nagyságú részecskék nem kaphatók. A 3 784 491 számú Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban megadott eljárás szerint, mely egységes nagyságú polimer részecskék előállítására szolgál, sem kaphatók egységes szemcsenagyságú gyöngypolimerek. Ezen eljárás szerint a polimerizálandó keverék bői képződő foiyadékcseppeket oldható, zselatintartaJmú komplex-koacervátumokka! bevonva védik meg az agglomerációtól. Mivel azonban folyadékcseppek már a bevonás előtt ki vannak téve riyíróerőknek, melyek előidézik a cseppek egybeolvadását és eloszlását, azért az eljárás szerint már a bevonás is a legkülönbözőbb részecskenagyság mellett -történik. A bevonat ezért nem vezet a kívánt, egységes szemcsenagyságú polimer részecskékhez. Ehhez járul, hogy a folyadék cseppek bevonására ajánlott, oldható, zselatintartaJ- rnú komplex-koacervátumok folyékony, és ennek következtében a cseppek a bevonás megtörténte után sincsenek megvéve a nyíróerők által előidézett eloszlástól. Ezen túlmenően az alkalmazott, alkálikus polimerizációs feltételek mellett a cseppfolyós bevonatok feloldódnak.. Egységes részecskenagyságii gyöngypolímerek előállítására előnyösebb eljárást ír le a 3 922 255 számú Egyesült Államok-beli szabadalom. Ezen eljárás szerint a fúvókák segítségével előállított, egyenlő nagyságú monomer cseppeket egy esőreaktorba visznek át. amelyben addig időznek, amíg a polimerizáció annyira előre Halad, hogy az oszlopból károsodás nélkül cliávolíthatók. Ennek során a tartózkodási időt egy folyamatos fázisnak a cseppek felhajtható erejével szemben irányuló áramlásával állítják be. Eltekintve a magass/jntű technikai igénytől, ennek az. eljárásnak súlyos hátránya abban áll, hogy a tartózkodási időt szabályozó folyadékáramlásnak magas, lineáris sebességgel kell rendelkeznie, s így az oszlop keresztmetszetében olyan sebességprofil jön létre, amelynek következtében az egyes monomer cseppek polimerizáló oszlopban való tartózkodási idejének különbözősége a polimerizátumokból nyert ioncserélő gyögyök minőségi különbségeihez vezet. A polimerizáló oszlop extrám hidrodinamikai viszonyai által előidézett minőségi különbség a polimerből származó gyöngyök között erősen korlátozza az eljárás használhatóságát. A folyadékok kapszulázására szolgáló eljárásokból (például 3 429 827 számú és 3 577 515 számú Egye sült Államok-beli szabadalmi leírás) sem lehetett ősz tönzést kapni az említett műszaki probléma - azaz egységes részecskenagyságú és minőségű gyöngypolimerek előállításának - megoldására, mivel ezen eljárások szerint sem egységes részecskenagyságii. sem egységes fizikai sajátságokkal rendelkező kapszulákat nem lehetett előállítani. így például a 3 429 827 számú Egyesül Államok beli szabadalmi leírásban megadott eljárás — folyadé kok kapszulázása - nem szolgáltat egyenlő nagyságú kapszulákat, mivel az alkalmazott kapszulázási fel tételek következtében az egyenletes kerek formájú cseppek képződését a kapszula falának túlságosan korán bekövetkező képződése ugyan nem gátolja meg teljesen, de legalábbis erősen akadályozza (lásd például a megfelelő adatokat a 3 577 515 számú Egye 196.080 s 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2