196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 196 049 A példa Kiindulási 3-fenil-propilén Az előállítani kívánt fenil-aceton sorszáma Név Konver-Név Hozam Pd-szám zió (%) 52 3 (4-hidroxi-fenil)-propilén 89 4-hidroxi-fenil-aceton 78 156 53. 3-(4-metoxi-fenil)-propilén 93 4-metoxi-fenil-aceton 82 164 54 3 (4-hi droxi-3 -me toxi-fenil)-88 4-hi droxi-3-metoxi-fenil-77 154-propilén-aceton 55 3-(3,4-metiléndioxi-difenil)-93 3,4-metilén dioxi-fenil-aceton 83 166 *»-propilén 56 3-(3-benziloxi-4-metoxi-fenil)-propilén 90 3-benziloxi-4-metoxi-fenil-aceton 80 160 57 3-(4-benziloxi-3-metoxi-fenil)-propilén 87 4-benziloxi-3-metoxi-fenil-aceton 76 152 58 3 (4-etil-fenil)-propilén 92 4-etil-fenil-aceton 81 162 59-61 példák A 39. példát megismételjük azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 0,1 -0,1 mól mennyiségbe a 8. táblázatban felsorolt különböző 3-fenil-propilén-származékokat és 0,00025-0,00025 mól menynyiségben az ugyancsak a 8. táblázatban felsorolt különböző aminokat, továbbá katalizátorként palládium-klorid helyett 0,0005-0,0005 mól palládiumot) -bromidot használunk. A kapott eredményeket a 8. táblázatban adjuk meg. 8. táblázat A példa Amin Kiindulási 3-fenil-propilén Az előállítani kívánt fenil-aceton sorszáma Név Konver-Név Hozam Pd-szám zió (%) (%) 59 piperidin 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilén 95 3,4-dimetoxi-feniI-ace ton 86 ~TTT~ 60 N-metil-3-(3,4-metiléndioxi-95 3,4-metiléndioxi-fenil-aceton 85 170-piperidin-fenil)-propilén 61 pirrolidin 3 -(4-hidroxi-3 -metoxi-fenil)-propilén 90 4-hidroxi-3-metoxi-fenil-aceton 78 156 55 át. , , A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt fenil-acetonok mennyiségét megállapítjuk és a Pd-számot kiszámítjuk a 39 példában ismertetett módon. A kapott eredményeket a 9. táblázatban adjuk 60 meg. 62-64. példák Reakcióedénybe bemérünk a 9. táblázatban felsorolt különböző 3-fenil-propilén-származékok közül egyből-egyből 0,1 mól, 0(25 mól n-butil-nitritet, 0,5 liter n butanolt, 36 g vizet, 0,00025 mól trietil-amint és 0,0005 mól palládium-kloridot, majd az így kapott reakcióelegyet 60°C-on tartjuk 1,5 órán 9
