196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
palládium-bromidot használunk. A reakció befejezése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 96%. 24. példa Az 1. példában ismertetett módon 3,4-metiléndioxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy 3-fenil-propilén- és palládium-klorid helyett kiindulási anyagként, illetve katalizátorként 3-(3 4-metiléndioxi-fenil)-propilént és azonos menynyiségű (0,008 mól) palládium-bromidot használunk. 'A reakció befejezése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kündulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 95%. Forráspontja: 149-151 C 1.33 . 103 Pa nyomáson. 25. példa Az 1. példában ismertetett módon 2-hidroxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy 3-fenil-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(2- -hidroxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejezése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 85%. 26. példa Az 1. példában ismertetett módon 2-metoxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy 3-fenil-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(2-metoxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejezése után a reagálatlan kündulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 93%. Forráspontja: 127-130 C. 1.33 . 103Pa nyomáson. 27-29. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0.1 mól 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilént, továbbá 0,25 mól metil-nitritet, 0,5 liter metanolt, 36 g vizet és 0,008 m21, a következőkben megadott minőségű katalizátort. Az így kapott reakcióelegyet 25°C-on tartjuk 2 órán át. A reakció befejeződését követően a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt 4-hidroxi- 3-metoxi-fenil-aceton mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kapott eredményeket az 1. táblázatban adjuk meg: 1. táblázat A példa Katalizátor A kiindu- A termék száma lási anyag hozama konverzióid palládium-bromid léö% 92% 28 palládium-nitrát 55% 22% 29 palládium-nitrát 70% 30% 30-32. példák Reakcióedénybe bemérünk kimdulási anyagként 0,1 mól 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0,5 liter metanolt, 36 g vizet és 0,008 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort. Az így kapott reakcióelegyet 25°C-on tartjuk 2 órán át. A reakció befejeződését követően a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt 3,4-dimetoxifenil-aceton mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kapott eredményeket a 2. táblázatban adjuk meg. 2. táblázat A példa Katalizátor száma A kiindulási anyag konverziója A termék hozama 30 palládium-bromid 1ÛÔ% ~mr~ 31 palládium-acélát 66% 28% 32 palládium-nitrát 71% 34% 33. és 34. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(3-klór-4-metoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0.5 liter metanolt, 36 g vizet és 0.008, a következőkben megadott minőségű katalizátort. Az így kapott reakcióelegyet 25 °C- on tartjuk 2 órán át. A reakció befejeződését követően a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt 3-klór-4-metoxi-ténil-aceton mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kapott eredményeket a 3. táblázatban adjuk meg. 3. táblázat A példa Katalizátor száma A loíndulási anyag konverziója ~A termék hozama 33 34 palládium-bromid palládium-szulfát 100% 52% —m, 21% 35. és 36. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(4-metoxi-3-nitro-fenil)-propilént és 0,25 mól metil-nitritet. továbbá 0,5 liter metanolt, 36 g vizet és 0,008 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort. Az így kapott reakcióelegyet 25°C-on tartjuk 2 órán át. A reakció befejeződését követően a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt 4-metoxi-3- -nitro-fenil-aceton mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kapott eredményeket a 4. táblázatban adjuk meg. 4, táblázat A példa Katalizátor Álciindulá-A termék száma si anyag konverziója hozama 35 palládium-bromid 100% 83% 36 palládium-nitrát 62% 33% ' 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 30