196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 159. példa Reakcióedénybe bemérünk 0,1 mól 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0.5 liter metanolt és katalizátorként 0,003 mól (0,006 mól palládiumatomnak felel meg) dimer pa!Iádium(II)-diklór-etilént, majd az így kapott reakcióelegyet 20°C-on tartjuk 1,5 órán át. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá a reagálatlan kiindulási anyag és a képződött köztitermék l-(3,4- -dimetoxi-feniI)-2.2-dimetoxi-propán mennyiségének megállapítása céljából. A kiindulási anyag konverziója 100% és a köztitermék hozama 92%. A köztiterméket tartalmazó reakcióelegyet ezután 36" g vízzel 50°C-on 60 percen át hidrolizáljuk. A reakció befejeződése után a képződött 3,4-dimetoxi-fenil-aceton mennyiségét gázkromatográfiás elemzéssel állapítjuk meg. Hozama 91% 160. példa A 159. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 0,006 mól bisz(acetonitril)-palládium(ll)-kloridot használunk. A kiindulási 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilén konverziója 100%, a köztitermék l-(3,4-dimetoxi-fenil)-2.2-dimetoxi-propán hozama 91% és az előállítani kívánt 3,4-dimetoxi-fenil-acetoné 90%. 161. példa A 159. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilént és katalizátorként 0,006 mól bisz-(acetonitril)-palládium-(II)-kloridot használunk. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-2,2-dimetoxi-propán hozama 85% és az előállítani kívánt 4-hidroxi-3-metoxi-fenil-acetoné 84%. 162. példa A 159. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(3,4-metiléndioxi-fenil)-propilént és katalizátorként 0 006 mól bisz(benzonitril)-palládium(II)-kloridot használunk. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l*(3,4-metiléndioxi-fenil)-2,2-dimetoxi-propán hozama 90% és az előállítani kívánt 3,4-metiléndioxi_■ fenihacetoné 89%. 163. példa A 159. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy metil-nitrit és metanol helyett 0f25 mól n-butil-nitritet és 0,5 liter n-butanolt használunk továbbá a reakcióhőmérsékletet <>0°C-ra állítjuk be. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(3 4-dimetoxi-fenil)-2,2-di(n-butoxi)-propán hozama 86% és az előállítani kívánt 3,4-dimetoxifenil-acetoné 85%. 164. példa Reakcióedénybe bemérünk 0 1 mól 3-fenil-propilént és 0 25 mól metil-nitritet kiindulási anyagként, továbbá 0,5 liter metanolt 0,0005 mól palládium-kloridot továbbá 0,5 liter metanolt, 0,0005 mól palládium-kloridot, és 0,0025 mól réz(I)-kloridot, majd az így kapott reakcióelegyet 20°C-on tartjuk * ,5 órán át. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá a reagálatlan Iáindulási anyag és a köztitermékként képződött 1- -fenil-2,2-dimetoxi-propán mennyiségének megállapítása céljából. A kiindulási anyag konverziója 96%, í; köztitermék hozama 86% és a Pd-szám 172. A köztiterméket tartalmazó reakcióelegyet ezután 36 g vízzel 50°C-on 60 percen át hidrolizáljuk. A reakció befejeződése után a képződött fenil-aceton mennyiségét gázkromatográfiás elemzéssel állapítjuk meg. Hozama 95%. 165-170. példák A 164, példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként a 24. táblázatban felsorolt 3-fenil-propilén-származékok mindegyikéből 0,1—0 1 mólt, továbbá rézvegyületként 0.0025 mól réz(II)-kloridot vagy réz(I)-kloridot használunk A kapott eredményeket a 24. táblázatban adjuk meg 96 049 5 10 15 20 25 30 35 40 20
