196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-feniI)-propilén helyett 3-(3-amino-4-metoxi-fenil)-propilént használunk továbbá a hidrolizálást 50°C-on 60 percen át végezzük. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(3-amino-4-metoxi-fenil)-2,2-dimetoxi-propán hozama 86% és az előállítani kívánt 3-amino4- -metoxi-fenil-acetoné 84%. 110. példa A 90. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett 3-(3-amino-4-metoxi-fenil)-propilént használunk, továbbá a hidrolizálást 50°C-on 60 percen át végezzük. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék 1 -(3-amino-4-metoxi-fenil)-1,2-di(n-butoxi)-propán hozama 81% és az előállítani kívánt 3-amino- 4 metoxi fenil-acetoné 78%. 111. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett 3-(2-hidroxi-fenil)-propilént használunk, továbbá a hidrolizálást 50°C-on 60 percen át végezzük. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék 1 -(2-hidroxi-renil)-2,2-dimetoxi-propán hozama 86% és az előállítani kívánt 2-hidroxi-fenil-acetoné 85%. 112. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett 3-(2-metoxi-fenilVpropiIént használunk, továbbá a hidrolizálást 50°C-on 60 percen át hajtjuk végre. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(2-metoxi-fenil)-2,2-dimetoxi-propán hozama 92% és az előállítani kívánt 2-metoxi-fenil-acetoné 91%. 113. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett 3-(4-benziloxi-3-metoxi-fenil)-propilént használunk, továbbá a hidrolizálást 50öC-on 60 percen át hajtjuk végre. A kiindulási anyag konverziója 100% a köztitermék l-(4-benziloxi-3-metoxi-fenil)-2,2-dimetoxi-propán hozama 90% és az előállítani kívánt 4-benziloxi-3-metoxi-feniI-acetoné 88%. 114. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett 3-(4-metoxi-3-benziloxi-fenilVpropilént használunk, továbbá a hidrolizálást 50öC-on 60 percen át hajtjuk végre. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék 1 -(4-metoxi-3-benziloxi-fenil)-2,2-dimetoxipropán hozama 90% és az előállítani kívánt 4-metoxi-3-benziloxi-fenil-acetoné 88%. 115-118. példák Reakcióedénybe bemérünk 0,1 mól 3-(4-hidroxi 3-metoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól n-butil-nitritet kiindulási anyagként továbbá 0,5 liter n-butanolt és 0,006 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort, majd a reakcióelegyet 60°C-on tartjuk 1,5 óránQát Ezt követően a reakcióelegyet 36 g vízzel és 50°C-on 60 percen át hidrolizáljuk. A kapott eredményeket a 13. táblázatban adjuk meg. 13. táblázat A példa száma Katalizátor A kiindulási anyag konverziója A köztitermék1 hozama A ter< inéx hozama 115 palládium-bromid 100% ~S4%" ~w 116 palládium-acetát 53% 19% 18% 117 palládium-nitrát 73% 29% 28% 118 palládium-szulfát 50% 18% 17% 1) l-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-2 2-di(n-butoxi)-propán 2) 4 hidroxi-3-metoxi-fenil-aceton 119-122. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól n-butil-nitritet, továbbá 0,5 mól n-butanolt és 0,006 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort, majd a reakcióelegyet 60°C-on tartjuk 1,5 órán át. Ezt követően a reakcióelegyet 36 g vízzel 55°C-on 80 percen át hidrolizáljuk. A kapott eredményeket a 14. táblázatban adjuk meg. 14. táblázat A példa sorszáma Katalizátor A kiindulási anyag konverziói a A köztitermék1 hozama A tett méx hozama 119 palládium-bromid 100% 88%' 120 palládium-acetát 60% 23% 22% 121 palládium-nitrát 77% 36% 35% 122 palládium-szulfát 56% 23% 22% 1) l-(3,4-dimetoxi-fenil)-2,2-di(n-butoxi)-propán 2) 3-4-dimetoxi-fenil-acetát 123. és 124. példák Reakcióedénybe bemérünk 0,1 mól 3-(3-klór-4-metoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól n-butil-nitritet kiindulási anyagként, továbbá 0,5 liter n-butanolt és 0,006 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort, majd a reakcióelegyet 60°C-on tartjuk 1,5 órán át. Ezt követően a reakcióelegyet 36 g vízzel 50°C-on 60 percen át hidrolizáljuk. A kapott eredményeket a 15. táblázatban adjuk meg. 196 049 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 14
