196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 86. példa Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(4-hidroxi-fenil)-propilént és 0,25 mól melil-nitritet. továbbá 0,5 mól metanolt és katalizátorként 0,006 mól palládium(II)-kloridot, majd az így kapott reakcióé legyet 20°C-on tartjuk 1,5 órán át, A reakció befejeződése után a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá a reagálatlan kiindulási anyag és a képződött köztitermék l-(4- -hidroxi-feníl)-2 2-dimetoxi-propán mennyiségének kvantatív meghatározása céljából. A kiindulási anyag konverziója 100% és a köztitermék hozama 85%. A köztiterméket tartalmazó reakcióelegyet ezután 205*C-on 60 percen át hirdolizáljuk 36 g víz adagolásával. A hidrolízis befejeződése után az előállítani kívánt 4-hidroxi feníl-aceton mennyiségét meghatározzuk gázkromatográfiás elemzéssel. Hozama 84%. 87. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 3- -(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilént használunk A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztítermék l-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-2,2-dimetoxi-propán hozama 85% és az előállítani kívánt 4-hidroxi-3- metoxi-fenil-acetoné 84%. 88. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 3-(4 hidroxi-fenil)-propilén helyett 3<3,4-dimetoxi-fenil)-propilént használunk. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék 1(3 4 dimetoxi-fcnil)-2 2-dimetoxi-propán hozama 93% és az előállítani kívánt 3,4-dimetoxi-fenilacetoné 92%. 89. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 3- -(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett 3-fenil-propilént használunk. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-fenil-2,2-dimetoxi-propán hozama 88% és az előállítani kívánt fenil- acetoné 87%! 90. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy metil-nitrit és metanol helyett n-butil-nitritet és n-butanolt használunk, a reakcióhőmérsékletet 60°C-ra és a hidrolízislépésnél a hőmérsékletet 55°C-ra és a reakcióidőt 80 percre állítjuk be. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(4-hidroxi-fenil)-2,2-di(n-butoxi)-propán hozama 82% és az előállítani kívánt 4-hidroxi-fenil-acetoné 80%). 91. példa A 90. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 3-{4- -hidroxi-fcnil)-propilén helyett 3-(4-metoxi-fenil) -propilént használunk. 12 A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(4 metoxi-fenil)-2,2-di(n-butoxi)-propán hozama 89% és az előállítani kívánt 4-metoxi-fenil-acetoné 87% » 92. példa A 90. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilént használunk. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-2,2-di(n-butoxi) -propán hozama 80% és az előállítani kívánt 4-hidroxi-3-metoxi-fenil-aeetoné 78% 93. példa A 90. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett kiindulási anyagként 3(3,4-dimetoxifenil)-propilént használunk. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztiteruék 1 (3,4-dimetoxi-fenil)-2,2-di(n-butoxi)-propán hozama 87% és az előállítani kívánt 3,4-dimetoxifeníl-acetonét 85%. 94. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(4-metoxi-fenil)-propilént használunk és a hidrolízisidőt 30 percre állítjuk be. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(4-metoxi-fenil)-2 2-dimetoxi-propán hozama °4% és az előállítani kívánt 4-metoxi-fenil-acetoné °3%. 95. példa A 94. példában ismertetett módon járunk el, az zal a különbséggel, hogy 3-(4-metoxi-fenil)-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(3,4-metiléndioxi-íenil)-propilént használunk. A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztiternék l-(3 4 metiléndioxi-fenil)-2,2-dimetoxi-propán hozama 92% és az előállítani kívánt 3,4-metiléndioxi-'enil-acetoné 91%. 96. példa A 86. példában Ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propilén helyett 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilént, továbbá metil nitrit és metanol helyett n-propil-nitritet és n-propanolt használunk, valamint a hőmérsékletet 30°C-ra és a hidrolízisidőt 60 percre állítjuk be, A kiindulási anyag konverziója 100%, a köztitermék l-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-2,2-di(n-propoxi)propán hozama 83% és az előállítani kívánt 4-hidfoxi-3-metoxi-fenil-acetoné 82%. 97. példa A 86. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy 3-(4-hidroxi-fenil)-propdén helyett 3-(3 4-dimetoxi-fenil)-propilént, továbbá metil-nitrit és metanol helyett etil-nitritet és etanolt használunk, valamint a reakcióhőniérsékletet 30°C-ra. a hidrolízis hőmérsékletét 50 C- ra és a hidrolízisidőt 60 percre állítjuk be. 96 049 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
