196034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfatid-koncentrátumok előállítására
1 196.034 2 Jük.'Vagy 1-72 órán át állni hagyjuk, majd a felső fázist elválasztjuk, adott esetben az extrakciót és a felső fázis ^választjuk, adott esetben az $xtrakciót és a felső fázis elválasztását egyszer vagy többször megismételjük, az elválasztott felső fázisokat egyesítve vagy külön-külön részben vagy teljesen oldószermentesítjük; kívánt esetben pedig az extrakdó során keletkezett olajos középső fázist a szennyezéseket tartalmazó alsó fázistól elválasztjuk, részben bepárojjuk, ülepítjük, a felülúszó olajos részt elválasztjuk és a maradékot - adott esetben étolaj adagolása után - kívánt esetben víz. és alkoholmentesre pároljuk. A találmány szerinti eljárás kiindulási anyaga a szójaolaj és a napraforgóolaj tisztítása során keletkező vizes zagy, vagy az annak feldolgozásával nyert nyers lecitin, A kiindulási anyagot 65-80 tf^os, vizes etanollal erélyes keverés közben emulgeáljuk. A keverés történhet szobahőmérsékleten, vagy fűthető keverőedény felhasználásakor a 90 °C-ot meg nem haladó hőfokon, előnyösen 30—60 °U-on. Tapasztalataink szerint a szükséges keverési idő 10-60 perc. A keletkezett emulziót vagy oldószer- és vízmentesítjük, vagy állni hagyjuk, hogy a három fázis szétváljon. A pihentetés időtartama 1-72 óra, célszerűen megválasztott körülmények között már 3 órás állás kellő szétválást eredményez. Szeparátorral a szétválást gyorsíthatjuk. A felső fázist, amely főleg oldószert, tehát vizes etanolt és a benne oldott foszfatidokat tartalmazza, előnyösen leszívással elválasztjuk a rendszer többi részétől. Az extrakciót célszerűen ismételjük, mégpedig az első extrakciónál használt víz/alkohd elegygyel. összesen 1-5-ször, előnyösen kétszer extraháljuk az anyagot. A kapott extraktumokat vagy egyesítve, vagy külön-külön, részben vagy teljesen bepárolhatjuk. Bepárlás előtt az extraktumot szűrhetjük, adott esetben szűrés előtt a színezőanyagok eltávolítása céljából 0,1-3 s% mennyiségű derítőanyaggal, így derítőfölddel vagy aktív szénnel kezeljük. A bepátlás mértéke a felhasználási céltól függ. Olyan felhasználási terület esetén, ahol az oldószer jelenléte nem zavar, sőt esetleg előnyös (lecitintartalmú erősítőszerek) az extraktumot nem, vagy csak a kívánt mértékben pároljuk be. Az oldószermentesítésre minden olyan módszer vagy berendezés alkalmas - akár atmoszférikus, akár vákuum alatt működő berendezés - amelyben az anyagot 80 °C-nál nagyobb hőhatás nem éti. Megfelelő erre a célra például a vákuum-fllnibepárló, A bepárolt anyag viszkózus vagy pasztaszerű állagú, konzisztenciáját azonban étolajok vagy étzsírok, illetve egyéb gliceridek hozzáadásával meg lehet változtatni. Olyan esetekben tehát, ahol a trigliceiidek jelenléte nem zavar, bepátlás előtt vagy alatt az elegyhez, illetve bepáriás után a termékhez finomított étolajat vagy étzsírt adagolhatunk. A bepáriás előtt vagy közben végzett glicerid adagolásnak az a járulékos előnye, hogy a zsiradék a termék oldószervisszatartó képességét jelentősen csökkenti, így a bepáriás ideje és energiaszükséglete csökken. A kinyert tiszta ledtint célszerűen védőgáz légkörben, sötét, hűvös helyen tároljuk. Az oldószert visszanyeljük és újból felhasználjuk. Az egyszeres vagy többszörös extrakció után maradt középső olajos fázist az alsó fázistól (amely csak a szennyeződéseket tartalmazza) elválasztjuk és addig pároljuk be, míg a víz/illóanyag tartalma 12-15 t9&-ot tesz ki. Ezt a sűrítményt 1-72 órán át 0-80 ®C-on, előnyösen mintegy 30 C-on ülepítjük. A pihentetés közben az olaj legnagyobb része felülúszik. Az olajos részt elválasztjuk és a foszfatidokat tartalmazó alsó részt - adott esetben szintén étolaj adagolása mellett - oldószermentesitjük. Étolaj adagolása nélkül a kapott termék 70-80 t% foszfatidot tartalmaz, és élelmiszeripari célokra megfelelő tisztaságú. A találmányt az alábtri példákkal közelebbről ismertetjük. 1. példa 4 literes gömblombikba 1 kg nyers szójalecitint foszfatidok 60,421% olaj 3 7,02 t% víz és illóanyagok 1,00 t% egyéb 1,561% A lecitinhez 2 liter 70 tf%-os vizes etanolt adunk és az elegyet 80 őC-on 30 percen át erélyesen keverjük. Utána a kapott szuszpenziót 3 órán át állni hagyjuk. A leszívást követően újabb 2 liter 70 tf%-os etanolt adunk a lombikba, és az elegyet 80 "C-on megint 30 percen át keverjük. Három órás pihentetés után a felső fázist leszívatjuk. Ezt az extrakciót és a felső fázis elkülönítését összesen négyszer elvégezzük. A négy extraktumot külön-külön szűrjük, majd nitrogén áramban max. 80 °C-on bepároljuk. \z alábbi kitermeléseket kapjuk: Extraktum sorszáma extrahált anyag az extrahált anyagban mennyisége, g lévő foszfatidok, g 1 65,0 58,0 2 64,0 57,0 3 50,0 36,0 4 180 14,7 A négy frakció egyesítésével kapott termék összetétele az alábbi: foszfatidil-kolin 251% foszfatidü-inozit 61% foszfatidil-etanolamin 151% egyéb foszfatidok kb. 35 t% A négyszeres extrakció után visszamaradt anyagot, amely vizet és illóanyagokat 27 tf% mennyiségben tartalmaz, 1 éjszakán át pihentetjük, majd a szennyeződéseket tartalmazó alsó fázistól (amely az összmennyiségnek mintegy 10 tf%-a) leszívatjuk. A tiszta barna színű oldatot addig pároljuk be, míg víz- és illóanyag-tartalma 13 tf%-ot tesz fa. Ezt a sűrítményt 1 éjszakán át állni hagyjuk, amikoris az olaj az anyag tetején kiválik. Az ciajos fázist eltávolítjuk, és az alsó részt tovább pároljuk, Így kb. 70 t% foszfatidot tartalmazó 350 g finomított terméket kapunk. 2. példa 100 g nyers napraforgó ledtint (összetétel: foszfatidok 58,2 t% olaj 40,01% víz 0 51% egyéb 1,31%) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
