196029. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként nitrometilén származékokat tartalmazó inszekticid szerek és eljárás nitrometilén származékok előállítására
1 2 tetikus gyanták, például fenolgyanták, nitrogéngyanták és vinil-klorid-gyanták porai. Felületaktív anyagokként használhatók anionos felületaktív anyagok, így alkil-szulfonsav-észterek, így nátrhim-lauril-szulfát, aril-szulfonsavak, például alkil-anl-szulfonsav-sók, borostyánkősav-sók és polifetilén-giikol)-alkil-aril-éterek kénsav-észtereinek sói, valamint kationos felületaktív anyagok, így alkil-aminok, például lauril-amin, sztearil-trimetil-ammónium-klorid és alkil-dimetil-benzil-ammónium-klorid, valamint poli(oxi-etilén)-alkil-aminok, végül nemionos felületaktív anyagok, így poli(oxi-etilén)-glikol-éter, például poli(oxi-etilén)-alkil-aril-éter és ennek kondenzációs termékei, poli(oxi-etilén)-glikol-észter, például poli(oxi-etilén)-zsírsav-észter és többértékű alkoholok észterei, például poli(oxi-etilén)-szorbitán-monolaurát, valamint amfoterm felületaktív anyagok. Segédanyagként használhatók továbbá stabilizátorok, tapadást növelő szerek, így mezőgazdasági szappanok, kazeinmész, nátrium-alkinát, poli(vinil-alkohoi), vinil-acetát-típusú és akril ragasztóanyagok, aeroszol hajtógázok, például triklór-fluor-metán, diklór-fluor-metán, 1,2,2-triklór-l ,1,2-trifluor-etán, klór-benzol,cseppfolyósított földgáz és rövidszénláncú éterek, füstölőszereknél égésszabályozó anyagok, például nitritek, cinkpor és dicián-diamid, oxigénleadó anyagok, például kíorátok, hatáshosszabbító anyagok, diszperzió-stabílizátorok, például kazein, tragant, karboxi-metil cellulóz és poli(vinil-alkohol). A találmány szerinti készítmények a hatóanyagokból az agrokemikáliák területén szokásos eljárásokkal állíthatók elő. Ezek a készítmények lehetnek emulgeálható koncentrátumok, olajos készítmények, nedvesíthető porok, oldható porok, szuszpenziók, porozószerek, granulátumok, füstöíöszerek, tabletták, aeroszolok, paszták és kapszulák. A találmány szerinti készítmények 0,1-40 tömeg%, előnyösen 0,5-40 tömeg% hatóanyagot tartalmaznak. A gyakorlati felhasználáshoz mintegy 0,0001-20 tömeg%, előnyösen 0,005—10 tömeg% hatóanyagot tartalmazó felhasználásra kész készítményt használunk. A hatóanyag szükséges mennyiségét a készítmény típusa, az alkalmazás módja, ideje, helye és célja, valamint az irtandó rovarok állapota határozza meg. A találmány szerinti készítmények egyéb hatóanyagokkal, így inszekticidekkel, fungícidekkel, nematocidekkel, vírus elleni szerekkel, herbicidekkel és növényi növekedésszabályozókkal, csalogatóanyagokkal, például szerves foszfátvegyületekkel, karbamátvegyöletekkel, ditio- vagy ditioí-karbamátokkal, szerves klórvegyÖletekkel, dinitrovegyületekkel, szerves kén- vagy fém vegy öletekkel, antibiotikumokkal, szubsztituált difeniléterekkel, karbamid-származékokkal és triazin-vegyületekkel, valamint trágyázószerekke! keverhetők. A találmány szerinti készítményeket a szokásos módon alkalmazzuk, például permetezéssel, így folyadék permetezésével, ködösítésével, granulátum szétszórásával, öntözéssel, füstöléssel, a talaj kezelésével, például a készítményt a talajjal elkeverjük, vagy arra öntözzük vagy permetezzük, továbbá felületkezeléssel, például rétegezéssel, takarással, vagy por felvitelével, illetve merítéssel, vagy csalogatóanyag formájában. A találmány szerinti készítményeié felhasználhatók az úgynevezett Ultra-Low-Volume eljárással is. A talaj felületegységére vonatkoztatott felhasználási mennyiség mintegy 0,03-10 kg/hektár, előnyösen mintegy 0,3-6 kg/hektár. Ez az érték az adott igényektől függően változtatható. A találmány lényegét közelebbről az alábbi példákkal világítjuk meg anélkül, hogy az oltalmi kör ? megadott példákra korlátozódna. 1. példa N-{2-klór-5-piridil-metil)-etilén-diamin előállítása 16,2 g 2-klór 5-piridU-metil-kloridot 30 mi acetonitrilben oldva 1 óra alatt szobahőmérsékleten cseppenként 18 g etilén-diamin 100 ml acetonítrilben felvett oldatához adagolunk. A reakcíóelegyet 1 órán keresztül szobahőmérsékleten, majd 2 órán keresztül 40 °C hőmérsékleten kevertetjük. Ezután az acetonitriit csökkentett nyomáson íepároljuk. A maradékot éterrel elegyítjük és az oldhatatlan sót leszűrjük. Ezután az éter és a felesleges etilén-diamint csökkentett nyomáson lepároljuk. így 16 g N-(2-klór-5-piridil-metil)-etilén diamini kapunk színtelen olaj formájában, nf)°= 1,5627. 2. példa N-(2-bróm-5-piridil-mtítil)-etilén-dlamin előállítása 25 g 2-bróm-5 piridil-bromidot acetonítrilben oldva 0 X hőmérsékleten cscppenként 30 g etilén-diamin 80 ml acetonítrilben felvett oldatához adagolunk. A reakcíóelegyet rövid ideig szobahőmérsékleten kevertetjük, majd az oldhatatlan sót leszűrjük, a szürlçtet 40 °C hőmérsékletű vízfürdőn koncentráljuk. így 22 g N-(2-bróm-5-piridil-metil)-etiíén-diamint kapunk, n^ = 1,5586. 3. példa N-(2-metil-5-piridii-metil)-etilén-diamin előállítása 12,1 g 6-metil-pikolin-aldehidet 24 g etilén-diamin 200 ml vízmentes dioxánban felvett oldatához adagolunk. A reakcíóelegy et 3 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertetjük. Ezután a reakcíóelegyet felforraljuk és a Schiff-bázist eredményező reakció teljessé tétele érdekében 120 ml oldószerelegyet desztillálunk le, amely dioxánból és a keletkezett vízből áll. A maradék reakcíóelegyet szobahőmérsékletre hűtjük és kis részletekben 7,6 g nátrium-bórhídridet adunk hozzá. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 8 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertetjük. Ezután a folyékony részeket vákuumban ledesztilláljuk, a mar.3 'khoz jeges vizet adunk, a terméket klorofot.nmaí kiextraháljuk, és az extraktumot bepároljuk. Így 8,3 g N-(2-metil-6-piridil-metil)-etilén-diamint kapunk. Forráspont 127-129 °C/0,13 mbar. 196.025 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
