195855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tumorellenes hatású LL-E33288 jelű antibiotikum-komplex és komponensei előállítására

8

195855

9

JA Trí b ifi za I

LL-E33288 komponensek Retenciós idő (perc) Retenciós térfogat (ml)

ß i-Br

5.7

8.6

02-Br

7.1

10.7

■J i-Br

4.3

6.5

A jódtartalmú

LL-E33288 komponensek 10

Áramlási sebesség:

1,2 ml/perc

HPLC analitikai szétválasztásánál előnyösen

Detektor:

kettős hullámhossz

UV

az alábbi körülményeket alkalmazhatjuk:

254 nm és 280 nm

ér-Oszlop:

NOVA-PAK Óit Radiallékeknél-PAK töltet, RCM-100

Érzékenység:

0-0,02 A.U.F.S.

radiális kompresszión 15

Az IB táblázatban az alábbi komponenmodulusszal (Millipore,

sek hozzávetőlegeB

retenációs időit

és

Waters Chromatography

térfogatait tüntetjük

fel: LL-E33288oci-J,

LLDivision)

E33288a:2-J, LL-E33288c«-J, LL-E33288ß

.-J,

Oldószer:

acetonitril és 0,2 mólos

LL-E33288ßi-J, LLE33288 "x i—J és

LL-vizes ammónium-acetót 20

-E33288Ä1-J.

50 : 50 elegye

IB Táblázat

LL-E33288 kompon

ensek Retenciós idő (p*

írc) Retenciós térfogat (ml)

0C1-J

11.9

14.3

0C2-J

9.1

10.9

OC3-J

1.5

1.8

4.4

5.3

ß2-J

5.0

6.0

•Jl-J

3.6

4.3

<S J

2.6

3.1

Az LL-E33288 komponenseket az alábbi

indukciós kísérlet seTLC rendszerek segítségével választjuk szét

gitségével.

és azonosítjuk:

Oldószer-rendszerek: I. 0,1 mólos vizes káliAdszorbens: szilikagél 60 Fás. előum-dihidrogén-f oszfát-re-bevont alumíniumle•10

tal telített etil-acetát,

mezek, 0,2 nm réteg-II. 0,1 mólos vizes kávastagság, EM reagenlium-dihidrog én-foszsek.

fáttal telített, 3% izo-Kimutatás: Lathatóvatélel rövidpropil-alkoholt tartalhullámhosszú (254 nm)

45

mazó etil-acetát, III.

UV-lémpéval kioltó haetil-acetát és metanol

tás segitségével és Ba95 : 5 elegye.

cillus subtilis felhaszA II. táblázatban az LL-E33288

nálásával végzett biokomponenseknek a fenti három rendszerben

autográfia útján vagy

50

mért hozzávetőleges Rf értékeit tüntetjük

módosított biokémiai

fel.

11.

Tábla

izal

LL-E33288 komponensek

Rr érték

I.

II.

oldószer-rendszer

III.

tíi-Br, cci-J

0.67

0.80

0.79

iC2-Br, <í2-J

0.61

0.75

0.73

ccj-Br, oca-J

0.55

0.69

0.61

«r.-Br

0.49

0.64

0.54

02-Br ß2—3

0.32

0.41

0.45

6