195855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tumorellenes hatású LL-E33288 jelű antibiotikum-komplex és komponensei előállítására

48

195855

49

1) LL-E332R8tfi-Br vegyüld, amely az

alábbi oldószer-rendszerekben, szilikagéllemezeken, vékony réteg kromatográfiás

meghatározás szerint az alábbi Rf értékeket mutatja:

a) 0,1 mólos vizes knlium-dihidrogén-foszfáttal telitett etil-acetátban, Rt = 0,67;

b) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogcn-foszfáttal telített, 3% izopropanolt tartalmazó etil-acetátban, R/ = 0,80; és

c) etilacetát és metanol 95 : 5 arányú elegyében, Rf = 0,79,

2) LL-E33288uC2-Br vegyüld, amely az alábbi oldószer-rendszerek ben, szilikagél-lemezeken, vékonyrétegkromatogrrifiás meghatározás szerint az alábbi Rt értékeket mutatja:

a) 0,1 mólos vizes káüum-didhirogén-foszfáttal telített etil-acetátban, Rt 3 0,61;

b) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telített, 3% izopropanolt tartalmazó etil-acetátban, Rt = 0,75; és

c) etilacetát és metanol 95 : 5 arányú elegyében, Rt = 0,73,

3) LL-E33288cC3-Br vegyüld, amely az alábbi oldószer-rendszerekben, szilikagél-lemezeken, vékonyrétegkromatográfiás meghatározás szerint az alábbi Rt értékeket mutatja:

a) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telitett etilacetátban, Rr = 0,55;

b) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telitett, 3% izopropanolt tartalma-zó

17.60(rj),

17.64(q),

22.4(q),

22.8(q),

36.9(1),

39.2(t/d),

52.7 (q),

54.6(d),

57.8(d),

61.0(q/d),

66.9(d),

68.4(d),

70.2(d),

71.1(d),

76.1(d),

81.0(d),

97.4(d),

99.7(d),

115.1(b),

123.4(d),

130.2(b),

130.8(b),

149.5(s),

191.7(b),

h) az alábbi oldószer-rendsz.erekben, szilikagél-lemezeken, vékony rété gkromalográfiás meghatározás szerint az alábbi Rf értékeket mutatja:

i) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telített etilacdátban, Rf = 0,24;

ii) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttol telített 3% izopropanolt tartalmazó etilacdátban, Rf = 0,35; és

iii) etilacetát és metanol 35 : 5 arányú elegyében, Rf = 0,36,

i) molekulatömeg: 1333 illetve 13 3 5 79Br

illelve/81/Br-re, és

j) összegképlet: CscHsiNaC^SiBr,

6) Lb-E33288u-Br vegyidet, amely az

alábbi oldószer-rendszerekben, szilikagél-lemezeken, vékonyrétegkromalográfiás meghadilacdútban, Rt = 0,69; és

c) etilacetát és metanol 95 : 5 arányú elegyében Rr = 0,61,

4) LL-E33288oc«-Br vegyület, amely bz alábbi oldószer-rendszerekben, szilikagél-lemezeken, vékonyrétegkromatográfiás meghatározás szerint az alábbi Rf értékeket mutatja:

a) 0,1 mólos vizes kálium-dihdirogén-foszfáttal telitett etilacetátban, Rf = 0,49;

b) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telitett, 3% izopropanolt tartalmazó etilacetátban, Rr = 0,64; és

c) etilacetát és metanol 95 : 5 arányú elegyében Rf = 0,54,

5) LL-E3328Ö0i-Br vegyület, amelynek jellemző fizikai-kémiai állandói az alábbiak:

a) hozzávetőleges elemanalízis:

C% = 48.6; H% = 5.6; N% = 2.9;

S% = 9.1; Br% = 5.5;

b) op.: 146-150 °C (bomlás)

c) fajlagos forgatóképesség [cc]J6d = -49 t 10 0 (c = 0.1, etanol),

d) UV adszorpciós spektrum az 1. ábrán megadott:

e) IR adszorpciós spektrum a 2. ábrán megadott;

f) proton mágneses rezonancia spektrum a 3. ábrán megadott;

g) 13C mágneses rezonancia spektrum a

4. ábrán megadott, az alábbi szignifikánt csúcsokkal:

18.9(q),

19.7 {q),

23.5(g),

34.3(t),

47.8(d),

51.7(g),

56.3(g),

57.2(g),

61.7(d),

62.4 (t),

69.1(d),

69.7(d),

71.9(d),

72.1(s),

83.3(s),

88.2(s),

100.8(b),

102.5(d),

124.4(d),

126.5(d),

144.6(b),

149.3 (s),

192.4(b),

tározás szerint az alábbi Rf értékeket mutatja:

a) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telített etilacetátban, Rf = 0,32;

b) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telített, 3% izopropanolt tartalmazó etilacetátban, Rf = 0,41, és

c) etilacetát és metanol 95 : 5 arányú elegyében Rf = 0,45,

7) LL-E33288-ji-Br vegyüld, amelynek

jellemző fizikai-kémiai állandói az alábbiak:

a) UV adszorpciós spektrum az 5. ábrán megadot.1;

b) ÍR adszorpciós spektrum a 4. ábrán megadott;

c) prolonmágneses rezonancia spektrum n 7. ábrán megadott;

5

10

15

20

25

30

50

55

60

26