195842. lajstromszámú szabadalom • Oldószerben szegény, hőre keményedő reaktív poliuretán bevonómasszák
13 195842 14 3. példa. (2. összehasonlító példa) Az 1. példában leírtakkal hasonló módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a bevonómassza nem tartalmaz bisz-karbazinészter-diolt és így a NCO-előpolimer is más összetételben állítjuk elő. A bevonómasszából előállított film tulajdonságait a példa végén adjuk meg. A. A blokkolt NCO-elöpolimerizátum előállítása 1000 tömegrész 1. példa szerinti hidroxil-poliészter-polikarbonátot (OH-szám 56, 1 770 245 számú német szövetségi kőztársaságbeli közzétételi irat szerint £-kaprolaktonból és hexándiol-1,6-ból képzett észterglikolból állítjuk elő difenil-karbonáttal) 262 tömegrész 4,4’-diizocianéto-dieiklohexil-metánnal reagáltatunk 115 °C hőmérsékleten mintegy 2 órán keresztül, míg az NCO-tartalom mintegy 2,9 t%-ot (számított 3,3 t%) ér el. 338 tömegrész etilén-glikol-monometil-éter-acetát adagolása után az NCO-előpolimerizátumot lehűtjük 70-80 °C hőmérsékletre. A reakcióelegyhez ezen a hőmérsékleten gyorsan hozzáadunk 87 tömegrész butanonoximot. Az enyhén exoterm reakció befejeződése után - az oximadagolás után mintegy 10-20 perccel - az IR-spektroszkopiás vizsa) eredeti b) 42 napos hidrolízis után (70 °C, 95% relatív légnedvesség c) 400 órás xeno-vizsgálat után 100%-os modulusz 4. példa Ebben a példában beépített bisz-karbazinészter-diolt tartalmazó találmány szerinti bevonómassza előállításét, az ebből készített film tulajdonságait, a fordított bevonási eljárást, velurszerű bevonat készítését és a bevonatok tulajdonságait mutatjuk be. A. A blokkolt NCO-előpolimerizétum előállítása 1000 tömegrész 1. példa szerinti hidroxi-poliészter-polikarbonátot (OH-szám 56) és 500 tömegrés2 - adipinsavból, hexándiol-1,6- -ból és neopentil-glikolból előállított - hidroxi-poliésztert (diol-mólarény 65 : 35, OH- szám átlagos molekulatömege 2000) 296 tömegrész 4,4’-diizocianáto-díciklohexil-metánnal és 261 tömegrész hexametilén-diizocianáttal mintegy 2 órán keresztül reagáltatunk 115 °C hőmérsékleten, míg az NCO-tartalom mintegy 7,6 t%-ot (számított 7,8 t%) ér el. A kapott reakcióelegyet lehűtjük 80 °C hőmérsékletre és az oldathoz hozzáadunk 600 tögálat már nem mutatja NCO-csoportok jelenlétét. A 80 t%-ban oldott, blokkolt NCO-elöpolímerízátum színtelen, tiszta folyadék, viszkozitása 20 °C hőmérsékleten 40 000 mPas, meghatározható látens NCO-tartalma 2,4 t%, ennek megfelelően NCO-ekvivalenssúlya 1750. B. A bevonómassza és a film előállítása és a film tulajdonságai 1750 tömegrész A. lépés szerinti előpolimerizátumot összekeverünk 119 tömegíész, azaz egy ekvivalensnyi mennyiségű 4,4’-diamino-3,3’-dimetil-diciklohexil-metánnal. A kapott keverékbe ezt követően bedolgozunk 10 tőmeg% kereskedelmi pigmentport, 0,5 tőmeg% szilikonolajat és 2 tőmeg% tixotrópizóló kovasavgél töltőanyagot. A felhasználásra kész bevonómassza viszkozitása 20 °C hőmérsékleten mintegy 40 000 mPas, néhány hétig ezen a hőmérsékleten való állás után is változatlan. Ismert, bevonásra alkalmazott berendezésben simitókéssel felvisszük a bevonómasszát elválasztó papírra 90 g/m2 mennyiségben és szóritóalag útban 160-170 °C hőmérsékleten mintegy 5 percig keményítjük. Nem érdes, elasztikus filmet kapunk, amelynek szakítószilárdsága és nyúlása 400 órás xeno-vizsgólat során történő megvilágílényegesen csökken. Szakítószilárdság Nyúlás 28 MPa 500% 25 MPa 450% 17 MPa 200% 4 MPa megrész etilén-glikol-monometil-éter-acetátot, 50 tömegrész trietanol-amint és 71,5 (0,304 mól) tömegrész 1. példa szerint előállított bisz-karbazinészter-diolt. A reakciót 2,5 órán keresztül folytatjuk 80 °C hőmérsékleten, míg az NCO-tartalom mintegy 2,80 t%-t (számított 2,88%) ér el. A kapott reakcióelegybe bekeverünk 183 töraegrész butanonoximot, ezt követően rövid idő után az IR-spektroszkópiós vizsgálat mór nem mutat ki NCO-csoportot. A 80 t%-ban oldott, blokkolt NCO-előpolimerizátum tiszta, enyhén sárgás folyadék, viszkozitása 20 °C hőmérsékleten 45 000 mPas, NCO-ekvivalense 1410 g. A blokkolt NCO-előpolimerizátum makropoliol-tartalma - az oldószertartalom beszámítása nélkül - 63,6 tömeg%, kismolekulájú polioltartalma 5,1 tömeg%. A blokkolt NCO-előpolimerizátum poliészter-polikarbonát tartalma - az oldószertartalom beszámítása nélkül -42,4 tömeg%, bisz-karbazinészter-diol tartalma 3,0 tömeg%. A teljes reakcióelegy %-os összetétele: 42,3 t% hidroxi-poliészter-polikarbonót, 21,2 t% hidroxi-poliészter, 12,5 t% 4,4’-diizocianáto-diciklohexil-metán, 11,1 t% 5 :o 15 20 25 30 45 50 55 60 65 8
