195841. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására és eljárás a polimerizáláshoz alkalmas katalizátor komponens előállítására
9 195841 10 oktíl-benzoát, ciklohexil-benzoét, 2-metü-benzoesav-metil-, etil- vagy amil-észtere, etil-benzoesav-etil-észtev, terc-butil-benzoesav-metil-észter, benzoil-klorid és toluil-klorid. Ezeket az elektrondonorokat egymással kombináltan is alkalmazhatjuk. A felsorolt elektrondonorok közül elsősorban az aromás monokarbonsav-észterek előnyösek. A találmány szerinti eljárásban a szilárd, titéntartalmú katalizátorkomponens előállítása úgy történik, hogy az oldatba vitt magnéziuravegyületet hidrogént nem tartalmazó elektrondonor jelenlétében. Mielőtt a magnéziumvegyület és a titán-tetraklorid oldatát elegyítenénk, a magnéziumvegyület oldatához egy aktiv hidrogént nem tartalmazó elektrondonort, előnyösen egy aromás monokarbonsav-észtert vagy aromás monokarbonsav-halogenidet adunk. A magnéziumvegyület és a titén-tetraklorid reakciója után kapott csapadékot további mennyiségű titén-tetrakloridban szuszpendáljuk, mely lépés élőtt és/vagy után adott esetben a termékhez további aktív hidrogént nem tartalmazó elektrondonort, előnyösen egy aromás monokarbonsav-észtert vagy aromás monokarbonsav-halogenidet adunk. Az aktív hidrogént nem tartalmazó elektrondonort a magnéziumvegyület és a titán-tetraklorid reakciója előtt a magnéziumvegyület 1 móljára számított 2,5-5 mól menynyiségben használjuk, míg a magnéziumvegyűlet és a titán-tetraklorid reakciója után kapott csapadékhoz adott esetben a magnéziumvegyület ' 1 móljára számított 0,1-1 mól mennyiségben alkalmazzuk. Ha az aktív hidrogént nem tartalmazó elektrondonort nagyobb mennyiségben is használhatjuk, ebben az esetben a titán-tetraklorid mennyiségének megfelelő megválasztásával ilyen esetben is képezhetünk nagy aktivitású szilárd katalizátorkomponenst. Előnyösebb azonban, ha az elektrondonort a fentebb megadott határok közötti mennyiségben használjuk. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott folyékony titánvegyület títán-tetrakloridhalogenidnek szénhidrogén oldószerrel készített oldata. Az aktiv hidrogént nem tartalmazó elektrondonor szintén hozzáadható az oldott titánvegyülethez. Ilyen esetben azonban előnyös a titánvegyületet nagy mennyiségben alkalmazni, hogy szabad titánvegyület is legyen jelen, amely nem lép komplex-kötésbe az aktiv hidrogént nem tartalmazó elektrondonorral. így előnyösen 1 mólnál nagyobb, még előnyösebben legalább 5 mól mennyiségben alkalmazhatjuk a titánvegyületet, az aktív hidrogént nem tartalmazó elektrondonor 1 móljára számítva. A folyékony titánvegyületet emellett olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a kívánt szilárd titántartalmú-katalizátorkomponens közvetlenül képezhető és leválasztható legyen a folyékony magnéziumvegyülettel való reagáltatÓE útján, anélkül, hogy valamilyen külön lecsapást kellene alkalmazni. A titánvegyület alkalmazandó mennyisége egyrészt az adott esetben alkalmazott titánvegyület és magnéziumvegyület fajtájától, másrészt egyéb reakciókörülményektől, az alkalmazott elektrondonor mennyiségétől stb. függ. így például 4-200 mól mennyiségű titánvegyületet alkalmazhatunk 1 mól magnéziumve gyületre számítva. A redukálóképességgel nem rendelkező oldott magnéziuravegyületet az oldott titén-tetrakloriddal bármely erre alkalmas módszerrel, például a folyékony vegyületek közvetlen elegyítésével hozhatjuk érintkezésbe. A kapott szilárd, titántartalmú katalizátorkomponens alakja és mérete rendszerint függ a két vegyület érintkezési módjától. Az oldott magnéziumvegyület és oldott titánvegyület elegyítésének egyik előnyös módja szerint a két oldatot eléggé alacsony hőmérsékleten elegyítjük ahhoz, hogy ne képződjék azonnal szilárd termék az elegyítéskor, majd az elegyet melegítve fokozatosan létrehozzuk a szilárd terméket. Ennek a módszernek az alkalmazása esetén szemcsés vagy gömbalakú szilérd részecskékből élló titántartalmú katalizátorkomponenst kapunk, viszonylag nagy szemcsemérővel. Ha ennek a módszernek a gyakorlati kiviteli során valamely aktív hidrogént nem tartalmazó elektrondonor megfelelő mennyisége is jelen van a reakcióelegyben, akkor még kedvezőbb részecskeméret-eloszlású szilárd, titántartalmú katalizátorkomponenst kapunk. Az ilyen katalizátorkomponens alkalmazásával lefolytatott zagy-polímerízéció esetén a kapott polimer előnyős részecskeméret-eloszlású és nagy térfogattömeg mellett jó őmleszthetőséget mutat. A .szemcsék" kifejezést a leírásban olyan részecskék megjelölésére alkalmazzuk, amelyek megnagyitott fényképen nézve olyan külsőt mutatnak, mintha finom apró részecskék halmazából állnának., A szilárd titántartalmú katalizátorkomponens előállítási módjától függően a kapott szemcsék lehetnek kiemelkedő és bemélyedő részeket mutató alakúak vagy közel gömbalakúak is. Ha a szilárd, titán tartalmú katalizátorkomponenst az oldott magnéziumvegyület és az oldott titánvegyület közvetlen reagáltatásával állítjuk elő, a reakcióhómórséklet 20 °C és 90 °C között lehet. Az egymással elegyítendő két folyékony reakciókomponens hőmérséklete egymástól eltérő is lehet. Általában sok esetben célszerű magas hőmérsékletek alkalmazását kerülni a két folyékony állapotú reagens elegyítése során, annak érdekében, hogy nagy aktivitású szilérd, titántartalmú katalizátor komponenst kapjunk, szemcsék vagy gömbalakú részecskék alakjában. így előnyösen -10 - 50 °C közötti hőmérsékleten történhet az elegyítés. Ha vi5 10 15 2C 25 30 35 40 45 50 55 C0 65 6
