195832. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszacharid származékok előállítására
12 1958)2 13 talált: 0=12.33*/., H4.74%, N=9.59%, S=22.0fl 4. példa Szacharóz-ok laszulfál-nátriumsó Mindenben az 1. példában leírt módon járunk cl, azzal a különbséggel, hogy a szulfatálási roakcióelogy otanolos elbontását kővetően nátrium-acélát motanolos oldatára öntjük a reakcióelegyet, továbbá, hogy a szulfátmentesilés során kálium-karbonát helyolt nátrium-karbonátot alkalmazunk. Hozam:82%. A kapott higroszkópos termék víztartalmat Karl Fischer módszere szerint meghatározzuk, s az analitikai adatokat a vízmentes anyagra számítjuk át. [ccJn^ + SS.S® (c.= l, vízben) Blemi analízis: CuHnOisSsNag képlet alapján: számított: 0=12.44% H=1.22% S=22.14% N=15.87% talált: 0=12.30% H=1.61% S=22.01% Na= 15.90% Vrk.: Rr=0.43 5. példa Szacluiróz-oktaBZuIfál-káliiMmsó diliidrál A 3. példa szerint előállított szacharóz-oktas7.ulfét-bórium8Ó oklahidrál 16.68 g-ját 200 ml vízben feloldjuk. Az oldathoz, 50 ml 1 mólos, vizes kálium-karbonát oldatot adunk. A pH-l vizes kálium-hidroxid oldattal 9-re állítjuk, majd a kivált bárium-karbonátot kiszűrjük, a szőriétől ecelsavval megsavanyítjuk, majd kristályosodásig be pároljuk. Ily módon 12.1 g cím szerinti terméket kapunk, amelynek minősége megegyezik az 1. példa termékének minőségével. Hozam: 91,4% 6. példa Trehalóz-oktaszulfál-kátiumsó dihidrát 13.69 g vízmentes trehalózt az 1. példában leírt módon szulfátéivá 46,9 g cím szerinti terméket kapunk. Hozam=88.8% Elemi analízis: CijHm035S»K«.2Hi0 képiét alapján: számított: 0=10.89%, 11=1.32%, S=19.38%, K=23.63% talált: 0=10.60%, 11=1.75%, S=19.11%, K=23.27% Vrk..Rr=0,40 SZABADALMI IGÉNYPONTOK I. Eljárás az I éitalánoB képlelű disziicliarid-ok laszulfál származékok - ahol A jelentése II általános képleté csoport, B jelentése II vagy 111 általános képietű csoport, amelyekben X alkálifém-, alkáliföldfém- vagy ammóniumiont jelentés hidrátjaik legalább 99%-os tisztaságban történő előállítására, egy IV általános képlelű diszachnridahol D jelentése V képlelű csoport K jelentése V vagy VI képietű csoport - Szulfatálása útján, azzal jellemezve, hogy u szulfátéinál poláris, aprólikus oldószerben, a kénlrioxidnnk valamely nem bázikus vegyülettel alkotott adduktjával, nz adduktol feleslegben alkalmazva, 0 °C alatti hőméraéklcten végezzük és a szulfatáló szer feleslugét valamely rővidszénláncú alkanollal elbontjuk, majd a) a reakcióelegyet egy rővidszénláncú alifás szerves sav alkálifém-, alkálifőldfémvngy ammóniuinsójának valamely rövidszénláncú nlkanolos oldatával reagállatjuk, vagy b) olyan I általános képietű diszacharidoktaszulfát származékok előállítására - ahol A és B jelentése a tárgyi körben megadott és X bárium-, alkálifém- vagy ammóniumionl jelent - a reakcióelegyhez piridlnl adunk, s a keletkezett diszacharid-oklaszulfál piridiniumsóból bárium-hidroxiddal báriumsói képezünk, amelyet kívánt esetben elkülönítünk és/vagy valamely alkálifém/ vagy nmmóniumkarbonáttal reagáltatunk, majd az a, eljárással kapott diszacharid-oklaszulfál alkálifém-, alkáliföldfém- vagy ammóniumsól, illetve a b, eljárással kapott alkálifém- vagy ammóniumbúI vagy kívánt esetben végzett tisztítás után e sók hidrátját elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy poláris, aprólikus oldószerként dimelil-formnmidot használunk. 3., Az I. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellomezve, hogy a szulfalálást kéntrioxidnak dimetil-formamiddal alkotott adduktjával végezzük. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szujfatálásl 0 #C és -25 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szulfáté ló ágens feleslegét elanollal bontjuk el. 6. Az 1. igénypont szerinti a, eljárás, azzal jellemezve, hogy a szulfatáló Rzer feleslegének elbontása titán a reakcióelegyet ecotsav alkálifém-, alkáliföldfém- vagy amroóniumsőjánnk valamely rővidszénláncú alkano-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 8
