195817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4,7-triamino-6-fenil-pteridin előállítására
10 195817 11 akciólépést 110 °C hőmérsékleten 1 órás keveréssel, a második reakciólépést pedig 80 °C hőmérsékleten 3 órás keveréssel végezzük. A kapott termék súlya: 21,45 g, op.: 330-332 °C, hozam: 85%. 11. péda Mindenben az 1. példában leirt módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy oldószerként 2-(2-metoxi-etoxi)-etanol helyett benzil-alkoholt használunk, a második reakciólépést 80 °C hőmérsékleten 4 órás keveréssel végezzük, és a reakcióelegyet lehűtés után viz helyett 125 ml izopropanollal higitjuk. A kapott termék súlya: 16,0 g, op.: 330-332 °C, hozam: 63%. 12. példa Mindenben az 1. példában leirt módon járunk el, azzal az-eltéréssel, hogy oldószerként 2-(2-metoxi-etoxi)-etanol helyett 1-metil-2-pirrolidont használunk, és a terméket izopropanollal, majd kétszer 100 ml, körülbelül 80 °C hőmérsékletű vízzel mossuk. A kapott termék súlya: 17,0 g, op.: 330-333 °C, hozam: 67%. 13. példa Mindenben az 1. példában leirt módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy oldószerként 2-(2-metoxi-etoxi)-etanol helyett dimetil-formamidot használunk, az első reakciólépést 110 °C hőmérsékleten 2 órás keveréssel, a második reakciólépést pedig 100 °C hőmérsékleten másfél órás keveréssel végezzük, és a kiszűrt nyersterméket a 11. példában leírt módon izopropanollal, majd forró vízzel mossuk. A kapott termék súlya: 16,0 g, op.: 328- 330 °C, hozam: 63%. 14. példa Mindenben az 1. példában leírt módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy oldószerként 2-(2-metoxi-etoxi)-etanol helyett 2-metoxi-etanolt használunk. A kapott termék súlya: 21,8 g, op.: 319-324 °C, hozam: 86,1%. 15. példa Mindenben a 14. példában leírt módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a második reakciólépést nátrium-hidroxid helyett 1 10,6 g (0,10 mól) nátrium-karbonát jelenlétében, 110 °C hőmérsékleten, 3 órás keveréssel végezzük. A kapott termék súlya: 20 g, op.: 327-329 °C, hozam: 79%. 5 16. példa Mindenben az 1. példában leírt módon 10 járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az első reakciólépést kálium-karbonát helyett 2,8 g (0,05 mól) kálium-hidroxid jelenlétében 110 °C hőmérsékleten, 1 órás keveréssel végezzük. A kapott termék súlya: 19,8 g, op.: 15 328-330 °C, hozam: 78%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 20 1. Eljárás a VII képletű 2,4,7-triamino-6-fenil-pteridin előállítására az izonitrózó-malonsav-dinitril V képletű guanidin-sójának egy szerves oldószerben - valamely szervetlen bázis, mint kálium-karbonát, mint 25 katalizátor jelenlétében - való melegítése, és a kapott IV képletű 2,4,6-triamino-5-nitrózó-pirimidinnek egy éter-alkohol típusú, alkohol típusú vagy amid típusú oldószerben - valamely szervetlen bázis, mint kálium-hidroxid, mint katalizátor jelenlétében - 1,0-2,0 mólegyenértéknyi benzil-cianiddal való reagóltatása, valamint a keletkezett VII képletű vegyület elkülönítése és kívánt esetben tisztítása útján, azzal jellemezve, hogy a két reakciólépést 70 °C és 120 °C közötti hőmérsékleten ugyanabban a reakcióelegyben, a IV képletű köztitermék elkülönítése nélkül végezzük, és katalizátorként valamely alkáliig fém-hidroxidot és/vagy -karbonátot alkalmazunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként 2-metoxi-etanolt, 2-etoxi-etanolt, 2-(2-metoxi-etoxi)-eta-45 nőit, benzil-alkoholt, 1,2-propilén-glikolt, 1- -metil-2-pirrolidont vagy dimetil-formamidot használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első reakciólé-50 pést az izonitrózó-malonsav-dinitril V képletű guanidin-sójára számítva 0,1-1,0 mólegyenértéknyi mennyiségű nátrium-hidroxid, kélium-hidroxid, nátrium-karbonát vagy kálium-karbonát jelenlétében, 80 °C és 120 °C kő- 55 zötti hőmérsékleten végezzük. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második reakciólépést az V képletű sóra számítva 0,5-1,5 mólegyenértéknyi mennyiségű nátri-60 um-hidroxid, kálium-hidroxid, nátrium-karbonát vagy kálium-karbonát jelenlétében 70 °C és 110 °C közötti hőmérsékleten végezzük. rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 89.921.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 7
