195798. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzofuranil-karbamát-származékok előállítására
(19) HU SZABADALMI 01) MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS 195798 SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY B w Bejelentés napja: (22) 1985.12.04. (21) (4638/85) Nemzetközi osztályozás: (51) NSZO4 C 07 D 307/86 . ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: (41) (42) 1987.07.28. Megjelent: (45) 1989.03.15. ( SzabacNir.i Tár . - v Feltalálók: (72) Szabadalmas: (73) Friesz Antal, 70%, Kéllay Tamás, 30%, Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Budapest, HU Termékek Gyára Rt., Budapest, HU (54) ELJÁRÁS BENZOFURANIL-KARBAMÁT-SZÁRMAZÉKOK ELŐÁLLÍTÁSÁRA 1 2 (57) KIVONAT A találmány szerinti eljárással (II) általános kópletű 2,3-dihidro-2,2-dimetil-benzofurán-7-il-karbamátokat állítanak elő szennyezésként főleg fenolos hidroxilcsoporttal rendelkező vegyületek keverékét 2-40 t% menynyiBÓgben tartalmazó (IV) képletű 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranolból vagy annak alkálisójából oly módon, hogy (I) általános kópletű komplexet képeznek - a képletben Meí-1 jelentése alkálifém-ion és R jelentése 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranol - az alábbi- jaűdszerek egyikével: a. ) a fenti szennyezést tartalmazó (IV) kópletű benzofuranolt víz és/vagy szerves oldószer jelenlétében 1 mól (IV) képletű vegyületre számított 0,25-1 mól alkálifém-karbonáttal reagáltalnak, vagy b. ) a fenti szennyezést tartalmazó (IV) képletű benzofuranolt víz és/vagy Bzerves oldószer jelenlétében • 1 mól (IV) képletű vegyületre számított 0,2-0,3 mól alkálifém-hidroxiddal reagáltatnak, vagy c. ) a fenti szennyezést tartalmazó (IV) képletű benzofuranol alkálisójának vizes és/vagy szerves oldószeres oldatát a (IV) képletű vegyület alkálisójára számított 0,75 mól alkálifóm-hidrogén-karbonáttal reagáltatják, a kapott (I) általános képletű komplexet vagy a belőle vízzel és/vagy szerves oldószerrel hőközléssel és adott esetben 1-15 t%-os szervetlen Bav vizes oldatával pH 2-3-ra tör- J ténő savanyítással felszabadított (IV) képletű benzofuranolt 20-100 °C közötti hőfokon, ap~ rotikus szerves oldószer és adott esetben víz jelenlétében, előnyösen 2-6 óráig tartó reakcióidőt alkalmazva, az (I) általános kép- 10 letű komplexre számított 3,6-4,24 mól, a (IV) képletű benzofuranolra számított 0,9-1,06 mól mennyiségű metil-izocianáttal, a reakcióelegyben előállított metil-karbamoil-kloriddal vagy (V) általános képletű karbamoil-haloge- 15 niddel reagáltatják és a kapott (II) általános képletű karbamátszármazékot a reakcióelegyböl elkülönítik. X-C-N-R1 I! I 0 ch3 195798
