195790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1.2.4-triazol előállítására
6 7 hőmérsékletét a köpenyen való levegő átszívatésával 95-100 °C-on tartjuk. A reakcióelegyből vízgőz és ammónia távozik el, amelyből a vízgőzt kondenzálva a megmaradt ammóniagázt a 2-ee reakcióedény- 5 be bemért 10,82 kg (200 mól) 85%-os hangyasavban nyeletjük el. A hidrazin-hidrát beadagolása után még egy órát hasonló körülmények között utóreagáltatunk, majd a reakció hőfokán folyékony 10 roakcióterméket kiszlvatjuk és szobahőfokra hagyjuk lehűlni. A kívánt terméket centrifugáljuk, szárítjuk. Termék: 3900 g 96%-os 1,2,4-triazol (GLC) 56,5% hidrazin alapon 15 8. ciklus A 7. ciklus anyalúgját felhasználva az előzőek szerint járunk el. Termék: 7050 g 95%-os 1,2,4-triazol (GLC) 97,1% hidrazin alapon 195790 ^ 9. ciklus A 8. ciklus anyalúgját felhasználva az előzőek szerint járunk el. Termék: 7070 g 94%-os 1,2,4-triazol (GLC) 96,3% hidrazin alapon 2. ciklus A formilező reagens feleslegét tartalmazó, triazolra nézve telített anyalúgot az 1- es reakcióedénybe visszavisszük és hozzáadjuk a 2-es reakcióedényben lévő ammónium-formiátot. A továbbiakban pontosan az 1. ciklus szerint járunk el. Termék: 7000 g 96%-os 1,2,4-triazol (GLC) 97.40% hidrazin alapon 3. ciklus A 2. ciklus anyalúgját felhasználva az előzőek szerint járunk el. 4. ciklus A 3. ciklus anyalúgját felhasználva az előzőek szerint járunk el. Termék: 7010 g 96%-os 1,2,4-triazol (GLC) 97,5% hidrazin alapon 5. ciklus A 4. ciklus anyalúgját felhasználva az előzőek szerint járunk el. Termék: 7030 g 96%-os 1,2,4-triazol (GLC) 97,8% hidrazin alapon 6. ciklus Az 5. ciklus anyalúgját felhasználva az előzőek szerint járunk el. Termék: 7050 g 96%-os 1,2,4-triazol (GLC) 98,1% hidrazin alapon 7. ciklus A 6. ciklus anyalúgját felhasználva az előzőek szerint járunk el. Termék: 7020 g 96%-os 1,2,4-triazol (GLC) 97,7% hidrazin alapon 10. ciklus A 9. ciklus anyalúgját felhasználva az 20 előzőek szerint járunk el. Termék: 7050 g 94%-os 1,2,4-triazol (GLC) 96% hidrazin alapon Az anyalúg megengedettnél nagyobb mértékben történő elszennyeződése után a 25 mintegy 6 liter térfogatú anyalúgot vákuumdesztilláljuk, amikoris 13 Hgmm nyomáson a 125-135 °C közötti 1800 g 96%-os 1,2,4-triazol. A fenti módon ^kivitelezett 10 egymást követő reakció-ciklus7 összterméke: 68970 g 95,5%-os 1,2,4-triazol (GLC) 95,4% hidrazin alapon SZABADALMI IGÉVNYPONTOK 1. Eljárás 1,2,4-triazol előállitására hidrazin formilezésével előállított diformil-hidrazin és ammónia gyűrű zárásával, azzal jellemezve, hogy ammónium-formiátot, amelyet is situ hangyasavból viz jelenlétében folyamatos ammónia bevezetéssel a reakcióelegyben állítunk elő, reagáltatunk hidrazin-hidráttal, a hidrazin és ammónium-formiét mólaránya 1:2, oly módon, hogy ammónium-formiát vizes oldatába 120-160 °C-on, folyamatosan adagoljuk a hidrazint vagy hidrazin-hidrátot, és folyamatosan eltávolítjuk a keletkezett 50 vizet és ammóniát oly módon, hogy a keletkezett gőzállapotú anyagokat 95-100 #C fejhőmérBékletű kolonnára vezetjük, majd az elegy lehűtése után a kivált triazolt ismert módon izoláljuk. 55 ‘ 2. Az 1. igénypont szerinti eljáráB azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyből távozó ammóniát a következő gyártási tételhez szükséges ammónium-formiát előállítására használjuk. C0 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a termék izolálása után kapott anyalúgot a következő reakcióba visszavisBzük. 65 2 rajz A kiadásért felel n Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.924.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős verető: Benkó István vezérigazgató
