195777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-piridin-tiol-származékok és a vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására

7

195777

8

oldatot iúgositjuk és etil-acetáttal kirázzuk. Az etil-acetátos extraktumokat bepároljuk, a maradékhoz 13,5 g 85%-os hangyasavat, majd

9,4 g 35%-os formalint adunk és 20 órán át forraljuk. Ezután 4,3 cm3 tömény sósavat adunk az elegyhez és bepároljuk. A maradékot vízben oldjuk, Iúgositjuk, kirázzuk etil-acetáttai és szárítjuk. Sósavgáz bevezetéssel leválasztjuk a megfelelő hidrokloridot, majd metil-etil-ketonból átkristályositjuk. A kapott 2-[(2-N,N-dimetil-amino-etil)-tio]-3- -benzoil-piridin.HCl olvadáspontja 146-148 "C. Hozam: 13,7%.

Analízis eredmények a C16H19CIN2OS összegképlet (Ms: 322,86) alapján:

Számított: C 59,52%, H 5,93%, Cl 10,98%,

N 8,68%, S 9,93%

Talált: C 59,58%, H 5,58%, Cl 11,11%,

N 8,75%, S 9,69%

IR spektrum (KBr)

2800-2000

cm-1

N*H

2810

cm*1

N-CH3

1050

cm'1

C=0

1280

cm*1

S-CH2-1588, 800, 760, 712

cm-1

Ar

10

15

20

25

NRM spektrum (D2O)

3.3

ppm

s-N-CH3

3.7

ppm

s-S-CH2+N-CH2

7.3-7.9

ppm

m

fenilgyűrű +piridin 4.5-H

8.9

ppm

2xd

piridin 6-H

SZABADALMI ICÉNYPONTOK

1. Eljárás (I) általános képletü 2-piridin-tiol-származékok -40

a képletben

R1 és R2 jelentése metilcsoport vagy egy

R-C-1 ;

1 .

O általános képletü csoport, amelyben R 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent,

és a benzoitcsoporl a piridin-gyürü 3- vagy

4-helyzetébe kapcsolódik -és savaddiciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy

a) olyan (I) általános képletü vegyületek előállitására, amelyek képletében R1 és R2 egyaránt metilcsoportot jelent, a (II) képletü vegyületet vagy savaddiciós sóját hangyasav és formaldehid elegyével reagáltatjuk, vagy

b) olyan (I) általános képletü vegyületek előállítására, amelyek képletében R1 és R2 egy R-CI ]

0 általános képletü csoportot képvisel, amelyben R a tárgyi körben megadott jelentésű, a (II) képletü vegyületet vagy savaddiciós sóját egy megfelelő savanhidriddel acilezzük, és

kívánt esetben egy kapott (I) általános képletü vegyületet savaddiciós sóvá alakítunk vagy savaddiciós sójából felszabadítunk.

2. Eljárás gyógyszerkészítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy legalább egy, az 1. igénypont szerint előállított (1) általános képletü vegyületet - R1, R2 és R az 1. igénypontban megadott jelentésű - vagy gyógyászatilag elfogadható savaddiciós sóját ismert, gyógyszerészeti célra alkalmas vivőanyagokkal es adott esetben további adalékanyagokkal összekeverve gyógyszerkészítménnyé alakítjuk.

1 lap képletekkel

A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

88.925.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Henkö István vezérigazgató