195751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finomszemcsés, fehér alumínium-hidroxid töltőanyag előállítására
2 195751 3 A találmány tárgya eljárás finomszemcsés, 0,5-5 Mm intervallumba eső átlagszemcseméretű fehér, aluminium-hidroxid alapú, különböző célokra felhasználható töltőanyag előállításéra. A finomszemcsés, néhány mikron (1-5 Mm), esetenként néhány tized mikronos részecskeméretü aluminium-hidroxidot és -oxidot elterjedten használják töltőanyagként a kozmetikai-, a papír-, a festék-, a gumi- és műanyagiparban. Ez utóbbi területeken egyre kiterjedtebben használják mint lánggátló (égéskésleltető) adalékanyagot is. Finomszemcsés töltőanyagként számításba jöhetnek aluminium-hidroxid gélek átmeneti alumínium-oxidok, kalcinált alumínium-oxidok is, de egyes területeken, például lánggátlás és égéskésleltetés - főként olyan aluminium-hidroxidot használnak, amely kristálytani szempontból három kristályvizet tartalmazó gibbsit vagy bayerit. Ez fehér-színű, nem mérgező, kis szennyezőanyag-tartalmú por. Mivel általában nátrium-aluminát-oldatokból állítják elő, a kémiai szennyezők közül nagyobb mennyiségben nátrium-oxidot, valamint kisebb mennyiségben vas-, szilícium és titán-oxidot tartalmaz. Az aluminium-hidroxid sűrűsége; 2,42 g/cm3, keménysége; 2,5-3,0 a Mohr skála szerint, törésmutatója: no = 1,57, fajhője: 1,18 joule/g.K. Hevítéskor 180 °C felett az alábbi képlet szerint több lépcsőben bomlik aluminium-oxidra és vízre: 2 Al(OH)3 —-----v- AI2O3 + 31120 Ezen a reakción alapszik az alumínium-hidroxid lánggátló hatása. Amíg a műanyag- és gumiipar az aluminium-hidroxid 180 °C feletti erősen endoterm bomlását használja ki, addig a papír- és festékiparban az aluminium-hidroxid elsősorban nagy optikai fehérségének és finom szemcseméretéből eredően fedöképességének köszönheti alkalmazásét. Ezen a területen alkalmazott anyagok optikai fehérsége, a W értéke (Taube féle száma) 90-100 között van. Az aluminium-hidroxidot felhasználó iparágak elsősorban a termék szemcseméretével szemben támasztanak követelményeket. A kommersz igények (40-50 um-es szemcsék) kielégítése nem jelent problémát, mert ilyen anyag nagy mennyiségben rendelkezésre áll a nagyüzemi Bayer-féle timföldgyártásból. A Bayer-féle timföldgyártásból nyert aluminium-hidroxid töltőanyagként történő közvetlen felhasználásra viszont túl durva, ezért utókezelésre szorul. Az utókezelés mechanikai és kémiai jellegű. A hidroxidot rendszerint őrlik, többnyire speciális berendezésekben, mint például a 3 874 889 lajstromszámú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás javasolja. Őrölt Bayer-hidrát kémiai savas kezelését alánlja a 3 954 957 sz. amerikai egyesült államokbeli USA szabadalmi leirés. őrléssel állítanak elő finomszemcsés aluminium-hidroxidot a 2 298 510 sz. francia, a 2 852 124 sz. német és a 2 293 918 sz. francia szabadalmi leírás szerint is. Vannak azonban olyan területek, ahol a Bayer-féle aluminium-hidroxidok nem jöhetnek számításba. Egyrészt azért, mert egyes területeken a Bayer-hidrát az adszorbeált színes szervesanyagok miatt nem elégíti ki az anyag optikai fehérségével szemben támasztott követelményeket, másrészt azért, mert lehetetlen a kívánalmaknak megfelelő (esetenként 1 /um alatti) szemcseméretre őrölni, és bizonyos esetekben az őrölt hidroxidok előnytelenül befolyásolhatják a gumi vagy műanyagkeverékek Teológiai tulajdonságait. Ilyen esetekben a jóval költségesebb és bonyolultabb kémiai eljárásokkal kell előállítani finomszemcsés alumínium-hidroxidokat és -oxidokat. Ismeretesek olyan kémiai eljárások, amelyek Eayer-folyamatból gél oltóanyaggal állítanak elő dso < 5 mto szemcsefinomságú alumínium-hidroxidot. Ezeket a géleket rendszerint vagy aluminátlúgok .in situ" hígításával vagy karbonizáltatásával nyerik, vagy a Bayer-technológiától teljesen eltérő módon állítják elő. (2 549 549 sz. amerikai egyesült államokbeli, 952 978 sz. német és 2 041 750 sz, francia szabadalmi leirás). Például a V.E.B. Chemiewerk Greiz Dölau (1959) módszere a finomszemcsés timföld-hidrát előállítását kikeverés segítségével oldja meg. Egy ilyen eljárás szerint szintétikus aluminátlúgot 10-15 °C-on vízzel 25-26 g/1 AI2O3 koncentrációra hígítanak, majd koncentrált sósavval 7 pH-ra közömbösítenek. Az így leválasztott aluminium-hidroxid-hidrogélt szűrik és térfogatával háromszoros mennyiségű hideg vízzel mossák. A lemosott gélt aluminium-teknőben 4 napon át vízben öregítik. Négy napos öregités után 30 °C-os aluminótlúgot oltanak be a géllel 5-ös oltási viszony mellett. Kikeverési idő 48 óra. Francia szerzők (Light Metal 1983. 325. p. Mordini Cristol) olyan eljárásra tesznek javaslatot, amely szerint különböző szemcsefinomsógúra őrölt Bayer-hidrátot használva oltóanyagként különböző, de jól definiálható szemcseméretű aluminium-hidroxidokat állítanak elő kozmetikai és égéskésleltető adalékanyagként történő felhasználásra. Üzemi méretekben is sikeres volt 6 pm szemcsenagyságú hidrát előállítása (33 38 169 sz. NSZK-beli közrebocsátási irat). Az idézett kémiai módszerek idő- és munkaigényesek, ezért meglehetősen drágák. Finomszemcsés aluminium-hidroxidok előállítására olyan eljárást dolgoztunk ki, amely lényegesen gyorsabb, egyszerűbben kivitelezhető és bizonyos szempontokat figyelembe véve olcsóbb is, mint az előbb említett kémiai módszerek. Eljárásunk lényege, hogy finomszemcsés aluminium-hidroxid előállítását szilárd nátrium-aluminát jól deffiniált körülmények között végrehajtott hidrolizáltatósával oldottuk meg. Így olyan aluminium-hidroxidot 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
