195750. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rézé (II)-oxi-klorid előállítására
6 195750 7 1. példa 400 g granulált fémrezet beviszünk kolonnába és hozzáadunk 400 ml 1,8 t%-os sósav oldatot. A kolonnából kilépő oldatot felfogóedénybe vezetjük, és szivattyú segítségével visszavezetjük a kolonnába, azaz az oldatot cirkuláltatjuk. A körfolyamatban lévő oldat pH-értéke 1-2. A kolonna alsó részébe 2-3 óra alatt folyamatosan 05 ml, 10,4 g aktiv klórt tartalmazó vizes nátrium-hipoklorit-oldatot vezetünk be. 3-4 pH érték elérésekor világoszöld réz(IIj-oxi-klorid gócok keletkeznek, amelyek a szuszpenzió 5-7 pH-értéke mellett céltermék-kristályokká alakulnak. A szuszpenzió hőmérsékletét 80 °C-on tartjuk. Az eljárás egy lépésben és a megadott körülmények között folyamatosan megy végbe. Ehhez a kolonnába folyamatosan és egyszerre "vezetünk be nátrium-hipokloritot és sósav-oldatot a megadott mennyiségben. A felfogóedényból a reakciókomponensekkel ekvivalens mennyiségű réz(II)-oxi-klorid-szuszpenziót, azaz mintegy 400 ml szuszpenziót vezetünk el. Az elvezetett szuszpenziót szűrjük, a visszamaradó anyagból kimossuk az oldhatatlan kloridokat és a kapott anyagot 00-100 °C hőmérsékleten legfeljebb 2 t% nedvességtartalomig szárítjuk. 20 g száraz terméket kapunk, a kitermelés 97%. A reakcióban 10 g fémrezet használunk. A végtermék 51 t% rezet tartalmaz. Szemcseméreteloszlása a következő: 80% 1-3 pm, 12% 4-10 pm és 8% 11- -20 um méretű szemcse. A termék 0,5 t%-os vizes szuszpenziójának a stabilitása 96%. A mosott termék kioridtartalma 0,7 t%. A mosófolyadékot, amely 100 g/1 nátrium-kloridot és 5 mg/1 réziont tartalmaz, tisztítás után klór és marónátron előállításéra szolgáló elektrolízishez vezetjük. A leírt példa alapján az eljárás hulladékmentes. 2. példa 400 g granulált fémrezet beviszünk kolonnába és hozzáadunk 400 ml 1,8 t%-os sósav oldatot. A kolonnából kilépő oldatot felfogóedénybe vezetjük és szivattyúval visszavezetjük a kolonnába, azaz az oldatot cirkuláltatjuk. A cirkuláló oldat pH-értéke 1-2. A kolonna alsó részén 2-3 óra alatt folyamatosan bevezetünk 140 ml 15,4 g aktív klórt tartalmazó vizes kalcium-hipoklorit-oldatot. 3-3,5 pH-értek elérésekor réz(lI)-oxi-klórid gócok képződnek, amelyek a szuszpenzió 5-6 pH-értéke mellett késztermék- kristályokká alakulnak. A szuszpenzió hőmérsékletét 40 °C-on tartjuk. A folyamat egy lépésben és a meghatározott körülmények között folyamatosan megy végbe. Ehhez a kolonnába folyamatosan és egyszerre kalcium-hipokloridot és sosav-oldatot viszünk be a megadott mennyiségben. A .felfogotartályból a bevitt reakciókomponensekkel ekvivalens mennyiségű réz(II)-oxi-klorid-szuszpenziót vezetünk el, ez mintegy 530 ml szuszpenzió. Az elvezetett szuszpenziói szűrjük, a visszamaradó anyagból kimossuk az oldahatatlan kloridokat és a kapott anyagot 90- -100 °C hőmérsékleten szárítjuk legfeljebb 2 t% nedvességtartalomig. 23,5 g száraz terméket kaput k, a kitermelés 98,0%. A késztermék 50,6 t% rezet tartalmaz. Szemcseméreteloszlása: 70% 1-3 pin, 25% 5-10 pm és 5% 10-20 pm méretű szemcse. A mosott termék kioridtartalma 0,8 t%. A termék 0,5%-os vizes szuszpenziójának a stabilitása 86%. A mosófolyadékot, amely 10 rng/1 réziont és 100 g/1 kalcium-kloridot tartalmaz, bepárláshoz vezetjük. 3. példa 100g granulált fémrezet beviszünk kolonnába és hozzáöntünk 200 ml vizet. A kolonnából kilépő vizet felfogóedénybe vezetjük és szivattyúval visszavezetjük a kolonnába. A kolonnába alul 1 liter elgözölógtetett, 100 t% klórtilmalmú folyékony klórt vezetünk be. A víznek klórral való telítődése után a kolonnában 8 g/1 oldott klórt és 50 g/1 réz(Ill-kloridot tartalmazó oldat cirkuiál. A cirkuláló oldat pH-értéke 1,5. A kolonna alján folyamatosan 2-3 óra alatt 100 ml, 10 g aktív klórt tartalmazó vizes nátrium-hipoklorit-oldatot vezetünk be. 3-4 pH-érték elérésekor világoszold rézUU-oxi-klorit gócok keletkeznek, amelyek a szuszpenzió 5-7 pH-értéke mellett késztermék-kristályokká alakulnak. A szuszenzió hőmérsékletét 60 '*C~on tartjuk. A folyamat egy lépésben és a megadott körülmények között folyamatosan megy végbe. Ehhez a kolonnába folyamatosan és egyszerre nátrium-hipokloritot és klórt vezetünk be a megadott mennyiségben. A felfogóedényhől a bevezetett reakciókomponensekkel ekvivalens mennyiségű rézlID-oxi-klorid-szuszpenziót vezetünk ei folyamatosan, ez mintegy 200 ml szuszpenzió. Az elvezetett szuszpenziót szűrjük, a visszamaradó anyagot mosással megszabadítjuk az oldhatatlan klcridoktcl és a kapott anyagot 90-100 ‘-C hőmérsékleten száritjük legfeljebb 2 t% nedvességtartalomig. 19,8 g végterméket kapunk, kitermelés 98,5%. A reakcióban 10 g fémrezet használunk. A végtermék 50,8 t% rezet tartalmaz. Vizoldható kioridtartalma 0,6 t%. A termek szemesemé reteioszlása: 70% 1-3 pm j ti 5-10 pm és 5% 10-20 um méretű szemcse. A mosott termék kioridtartalma 0,8 t%. A termek 0,5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
