195696. lajstromszámú szabadalom • Készülék ioncserélő műgyanták belső diffúziós tulajdonságainak vizsgálatára
1 195 6% 2 A találmány tárgya készülék ioncserélő anyagok, különösen polimerizációs alapú ioncserélő műgyanták belső diffúziós tulajdonságainak vizsgálataira, célszerűen kinetikai felezési idejének mérésére. A készülék tartalmaz egy, a vizsgálandó anyag méréshez előkészített (regenerált, ki-! mosott, bemért) oldatába merülő elektródot, egy' az elektródhoz csatlakozó pH mérőt, időmérőt, keverőmotort és egy tápegységet. A jelenleg használatos polimerizációs alapú ioncserélő anyagok fontos sajátossága a belső diffúziós állandó, amelyet a gyakorlatban a szigorúan meghatározott körülmények között mért, az ioncserélő fele kapacitásának közömbösítéséhez szükséges idővel, az úgynevezett felezési idővel jellemeznek. A kinetikai felezési idő mérésére a gyakorlatban a következő módszer az elfogadott. A megfelelően regenerált, kimosott gyantából bemérnek 10-10 mekv-nek megfelelő mennyiséget. Ezt 250 cm ’-es főzőpoharakba helyezik, amelyekbe keverő és pll-mérő elektród nyúlik. Ezután az első oldatot 4,00 cm3 1 niól/dm3 nátrium-hidroxidból vagy sósavból, 50 cm3 telített nátriumkloridból és 76 cm3 desztillált vízből, a másodikat 6,00 cm3 reagensből, 50 cm3 nátriumkloridból és 74 cm3 desztillált vízből állítják össze. Az oldatokat a kimért gyantákra Öntik a keverés és az időmérés egyidejű elindításával. Amikor a pll-mérő műszer kijelzőjén megjelenik a hetes érték, az időmérőt leállítják. Az oldatokhoz 11,00 cm3 lúgot vágy sósavat adnak, 30 perc után a felesleget visszatitrálják. Számítással megállapítják a pontos semlegesítési fokot, és ennek ismeretében interpolálással meghatározzák az 50%-os semlegesítéshez tartozó kinetikai felezési időt. Ennek a módszernek a pontosságát nagymértékben befolyásolja a mérést végző személy gyakorlottsága, ügyessége és pillanatnyi állapota. Mérési hibát okoz mind a stopperóra kézi indítása, leállítása, mind a pll-mérő leolvasása. A mérési eredmény kívánt pontosságának eléréséhez több mérést kell elvégezni, ami a kézi mérést figyelembe véve időigényes és nagy gyakorlatot és figyelmet kíván. A találmány célja egy olyan készülék kialakítása, amelynek segítségével a polimerizációs alapú ioncserélő anyagok kinetikai felezési idejének mérése automatikusan végezhető, kiküszöbölve ezáltal a manuális mérés közben szükségszerűen fellépő szubjektív hibaforrást, valamint lehetővé téve, hogy a mérést kisebb gyakorlattal rendelkezők is ugyanolyan eredménnyel és pontossággal végezhessék el. A találmány alapja az a felismerés, hogy a mérés automatizálhatóvá válik, ha a pH-mérő által szolgáltatott analóg elektromos jelet egy komparátoron vezetjük keresztül, amely egy beállított, célszerűen 7 pH értéken kapcsol át és ezáltal vezérlőjelet szolgáltat az időmérés, valamint a keverőmotor indításához és leállításához. Az automatikus indítás és leállítás úgy lehetséges, hogy a regenerált és kimosott, ionmentes vízbe helyezett ioncserélő gyantához, amely az egyensúlyi állapot beálltáig ionokat bocsát a vízbe és ezzel megváltoztatja annak pH-értékét (kationcserélőnél 7 pH-nál kisebbre, anioncserélőnél 7 pH-nál nagyobbra), lúgot vag> savat adva az oldat pH-értéke hirtelen megváltozik, majd lassan visszaáll az eredeti értékre. A találmány célkitűzését a felismerés alapján olyan készülék kialakításával érjük el, amelynél a pH-mérő erősítőjének kimenete egy komparátorhoz, a komparátor kimenete a keverőmotorhoz és egy időmérőhöz csatlakozik, a tápegység megfelelő kimenetéi pedig az egyes egységekhez vannak kötve. Célszerű az elektródokat cserélhető módon, nagy szi getelési ellenállású, zaj érzéketlen, előnyösen árnyékolt ve zetéken keresztül az erősítő bemenetére csatlakoztatni, hogy minél kisebb bibajel kerülhessen az erősítő bemenetére a kis szintű mérőjelhez hozzáadódva. Előnyös ha a találmány szerinti készülék erősítője egy nagy bemeneti ellenállású, a különböző elektródokhoz illeszkedő, FET-bemenetű erősítő, amelynek bemene ti ellenállása egy nagyságrenddel nagyobb az alkalmazott elektródok belső ellenállásánál. Kisebb bemeneti ellenállású erősítő az elektródok által leadott kis szintű jelet nagyon leterhelné és a mérési eredményben újabb hibát okozna. Mivel az egyes elektródok más-más nyugalmi potenciállal és hőmérsékleti együtthatóval rendelkeznek, gondoskodni kell azok kiegyenlítéséről az erősítőben. Er re a célra külön bcállítószervvel célszerű az erősítőt kialakítani, lehetővé téve a durva- és finombeállítást is. A találmány szerinti készülék pH-mérő erősítőjének kimenetéről levett analóg jellel frószerkezetet is lehet működtetni. írószerkezet vezérlésére célszerű az erősítőn egy külön erre a célra kialakított kimenetet biztosítani. Mivel a mérés pontossága lényegében a hetes pH-érték felismerésétől függ, előnyös lehet a komparátor komparálási szintjének állítására alkalmas beállító-szervet, célszerűen potenciométcrt alkalmazni, ami a készülék előlapjára is ki lehet vezetve. A találmány szerinti készülékben alkalmazott időmérő célszerűen egy időalapot előállító, nullázó és a mérési eredmények tartását biztosító áramkörrel, valamint az egészmásodpercek és a tizedmásodpercek megjelenítésére alkalmas 3+1 digiíes kijelző egységgel rendelkező digitális óra. Az időalapot, a pontossági igényeknek megfelelően egy helyi oszcillátor, esetleg kvarcvezcrclt oszcillátor vagy legegyszerűbb esetben a hálózati frekvencia is szolgáltathatja. Az időmérő nullázó cs a mérési eredmények tárolását biztosító áramköreit egy-egy nyomógomb működteti. Előnyös, ha a komparátor két - egy invertált és egy nem invertált — kimenettel rendelkezik, amelyeknek egyikét egy üzemmódkapcsolón keresztül vezethetjük a keverőmotor és az időmérő vezérlő bemenetére. A két kimenet és az üzemmódkapcsoló által lehetővé válik egyugyanazon a készüléken mind a kationcserclő, mind az anioncserélő gyanták vizsgálata. Mivel az egyikét savval, a másikat pedig híggal kell reagáltatni, az egyik esetben 0 pH felől, a másikban pedig 14 pH felől érjük el a hetes értéket. Az ioncserélő műgyanták kinetikai felezési idejének mérésénél előnyös lehet, ha az. oldatot már a mérés megkezdése előtt folyamatosan keverjük. Ez egyszerűen megoldható, ha a keverőmotort nem a komparátor valamelyik, az üzemmódkapcsolón keresztül vezetett kimenetéről vezéreljük, hanem az indítást az időmérő nullázó áramkörét működtető nyomógombjával, a leállítást pedig az időmérő tartó áramkörét vezérlő nyomógombjával végezzük. Sok mérésből álló mérési sorozatok kiértékeléséhez a mérési eredmények előnyösen egy, az időmérőn kialakított soros és/vagy párhuzamos adatkimeneten keresztül valamilyen adathordozóra vagy közvetlenül számítógépre vihetők. A találmány szerinti készüléket az alábbiakban a mellékelt ábrán látható példaképpen! kiviteli alak alapján ismertetjük részletesebben. A rajzon az 1. ábra a találmány szerinti készülék blokkvázlata mérési elrendezéssel és a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
