195635. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 5-/2,5-dimetil-fenoxi/-2,2-dimetil-pentánsav előállítására
7 195 635 8-pcntánsav-mefilésztcrrcl. Az 5-(2,5-dimclil-rcnoxi)-2,2-dimclil-pentánsav (gemfibrozil) kitermelése 21,6 kg (86%). Op.: 59 60 °C. Szabadalmi igénypontok 5 1. Eljárás 5-(2,5-dimetil-fenoxi)-2,2-dimetil-pentánsav előállítására, azzal jellemezve, hogy a 2-metil-propánsav egy i övidszénláncú alkilészlerét egy di-(rövidszénláncú)-alkil-amin alkálifém sójá- 10 val reagáltatjuk poláris aprotikus szerves oldószerben egy (I) általános képletű alkálifém só (CH3)2 -C-COOR előállítására - e vegyületben R jelentése rövidszénláncú alkilcsoport és M jelentése alkálifém - majd ezt a terméket l-bróm-3-klór-propánnal vagy 1,3-dibróm-propánna! reagáltatjuk -20 °C feletti hőmérsékleten, 20 egy X-(CH2)3C(CH3)2COOR általános képletű köztitermék előállítására — e képletben X jelentése klór- vagy brómatom és R jelentése az előbbiekben meghatározott; ezt a köztiterméket a 2,5-dimetil-fenol egy alkáli- 25 fém sójával reagáltatjuk; és a kapott észtert hígított vizes savval, előnyösen sósav-oldattal hidrolizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2-metil-propánsav említett rövidszén- 30 láncú alki(észtereként 2-metil-propánsav-2-metil-propilésztert alkalmazunk. 3. Az 1. giénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1-bróm-3-klór-propánt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jelle- 35 mezve, hogy a második lépési visszalölyatási hőmérsékleten hajtjuk végre egy nem-poláris szénhidrogén oldószerből és egv poláris: oldószerből álló keverék oldószer rendszerben. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy keverék oldószer rendszerként 5 (terf./ /térf.) rész toluol 1 (térf./térf.) rész dimetil-szulfoxid — kb. 10 (térf./térf.) rész toluol 1 (lérf./lcrf.) rész dimctil-szulfoxid ősszel ételéi clegyel alkalmazunk. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy keverék oldószer rendszerként 7,5 (térf./térf.) rész toluol 1 (térf./térf.) rész dimetil-szulfoxid összetételű elegyet alkalmazunk. 7. Az I. igénypont szerinti eljárás 5-(2,5-dirnctil-fenoxi)-2,2-dimelil-pentánsav előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-metil-propánsav-2-metil-propilésztert lítium-diizopropilamiddal reagáltatjuk, majd 1 bróm-3-klór-propánnal reagáltatjuk a terméket —20 és 25 C közötti hőmérsékleten az 5-kIór-2,2-dimetil-pentánsav-2-metil-propil-észter előállítására, majd ezt az 5-klór-2,2-dimetil-pentáusav-2-melil-propiiésztert 2,5-dimetil-nátriumfenolátlal rcagáltaljuk visszafolyató hűtő alatt egy olyan oldószer-elegyben, amely 10 (térf./térf.) töiuol 1 rész (térf./térf.) dimetil-szulfoxid - 5 (térf./térf.) rész toluol 1 rész (térr./tcrf.) dimetil-szulfoxid összetételű; a kapott észtert hidrolizáljuk, majd a keveréket megsavanyítjuk és elkülönítjük az 5-(2,5-dimetil-íeiioxi)-2,2-diinetil-pentánsavat. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan oldószerelegvet alkalmazunk, amely 7,5 (térf./térf.) rész toluoit tartalmaz 1 (térf./térf ) rész dimetil-szulfoxidra vonatkoztatva. Ábra nélkili 5
