195609. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etán-származékokat tartalmazó fungicid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 195 609 2 bármely olyan anyagot alkalmazhatunk, amellyel a hatóanyag formálható, ezáltal megkönnyítve a hatóanyagnak a kezelendő helyre - amely növény, mag vagy talaj lehet — való felvitelét, a tárolását, szállítását vagy kezelését. Hordozóként folyékony vagy szilárd hordozókat egyaránt alkalmazhatunk, sőt olyan hordozót is használhatunk, amely légköri nyomáson gáz, de komprimálva folyadék halmazállapotú. Bármely fungicid készítményhez szokásosan alkalmazott horodzóanyag használható. A találmány szerinti készítmények előnyösen 0,5 - 95 tömeg% hatóanyagot tartalmaznak. Megfelelő szilárd hordozóként természetes vagy szintetikus anyagokat vagy szilikátokat, például térmészetes szilikátokat, például diatomaföldeket; magnézium-szilikátokát, például talkumot; magnézium-alumínium-szllikátokat, például attapúlgitot és vermikulitot; alumínium-szilikdtokat, például kaolinitet, montmorillonitot és csillámot; kalcium-karbonátot, kálcium-szulfátot; ammónium-szulfátot; szintetikus hidratált s/álikon-oxidokát és szintetikus "kalcium-vágy alúmíhiüm-szilikátokat; elemeket, például szenet és ként; természetes és szintetikus gyantákat, például kumarán-gyantákat; polivinil-klorldot; sztirol-polhnereket és kopolimereket; szilárd poliklór-fenolokat; bitument; viaszokat, például méhviaszt, paraffin viaszt, klórozott ásványi viaszokat; szilárd műtrágyákat, például szuperfoszfátokat alkalmazhatunk. Megfelelő folyékony hordozóként vizet, alkoholokat, például izoprcpanolt és glikolt; ketonokat, például acetont, metil-etil-ketont, metil-izobutil-ketont és ciklohexanont; étereket; aromás és aralifás szénhidrogéneket, például benzolt, toluolt és xilolt; kőolaj - frakciókat, például kerozint és könnyű ásványi olajokat; klórozott szénhidrogéneket, például széntetrakloridot, perklór-etilént és triklór-etánt alkalmazhatunk. A különböző folyékony hordozóanyagok keverékének alkalmazása gyakran előnyös. Mezőgazdasági készítményeket gyakran formálnak és szállítanak koncentrált formában, amelyet a felhasználó használat előtt megfelelően hígít. Felületaktív hordozóanyag kis mennyiségben való jelenléte elősegíti ezt a hígításti folyamatot. így előnyösen legalább egy hordozó felületaktív anyag. A készítmény legalább két hordozót tartalmazhat, amelyek közül legalább az egyik felületaktív anyag. Felületaktív anyagként egy nemionos vagy ionos emulzifikálószert, egy diszpergálószert vagy egy nedvesítőszert alkalmazhatunk. Megfelelő felületaktív anyagok a poliakrilsavák és ligninszulfonsavak nátrium- vagy kalcium-sói; legalább 12 szénatomot tartalmazó alifás aminok vagy amidok és zsírsavak etilén-oxiddal és/vagy propilén-pxiddal alkotott kondenzációs származékai; glicerin, szorbitán, szacharóz, vagy pentaeritrin zsírsavészterei; e zek etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddaí képzett kondenzációs termékei; zsíralkoholok vagy alkil-fenolok, például p-oktil-fenol vagy p-oktil-krezol etilén-xiddal és/vagy propilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei, ezeknek a kondenzációs termékeknek a szulfátjai vagy sz.ullonátjai; alkáli- vagy alkáliföldfém sók, például legalább 10 szénatomot tartalmazó szulfonsav-ész.terek nátrium-sói, például nátrium-lauril-szulfát, nátrium-szekunder-szulfátok, szulfonált ricinusolaj nátrium-sói, nátrium-alkil-aril-szulfonátok, például nátrium-dodecil-benzol-sz.ulfonát; ezek etilén-oxiddal alkotott polimerjei és etilén-oxiddal és propilén-oxiddal alkotott kopolimcijei alkalmazhatók. A találmány szerinti készítmény nedvesíthető por, por, granulátum, oldat, emulz.ifikálliató konccntrátum, emulzió, szuszpenziókoncentrátum, és aeroszol formájában készíthető ki. A nedvesíthető porok általában 25, 50 vagy 75 tömeg% hatóanyagot tartalmaznak és a szilárd inert hordozón kívül még 3-10 tömeg% diszpergálószert és, ahol szükséges, 0-10 tömcg% stabilizálószer/eke/t és/vagy ragasztóanyago/ka/t vagy penetránst tartalmaznak. A porok általában porkoncentrátum formájában vannak kikészítve, összetételük a nedvesíthető poréval megegyezik, de diszpergálószert nem tartalmaznak, és a földeken hígítják fel őket egy további folyékony hordozóanyag hozzáadásával, hogy egy 0,5 - 10 tömcg% hatóanyagot tartalmazó készítményt nyeljenek. A granulátumokat 1,7 --'0,5 mm nagyságúra készítik, és1 agglomerációs vagy imprcgndciós technológiák segítségével állítják elő. Általában a granulátumok 0,5 75 tömcg% hatóanyagot és 0 - 10 tömeg% adalékanyagot, például stabilizálószert, felületaktív anyagot, kötőanyagot és a hatóanyag lassú felszabadulását elősegítő segédanyagot tartalmaznak. Az úgynevezett szárazon folyó porok viszonylag nagy hatóanyagtarlalnuí, kis szemcsékből állnak. Az emulzifikálható koncentrátumok általában az oldószeren kívül szükséges esetben még egy oldószert, 10 50 tömcg/térfogat% hatóanyagot, 2 - 20 tömeg/térfogat% emulzifikálószert és 0 - 20 tömeg/térfogat% egyéb adalékanyagot, például stabilizálószert, penetránst vagy korrózió inhibitort tartalmaznak. A szuszpenzió koncentrátumok stabil, nem szedimentálódó folyékony termékek, amelyek általában 10 — 75 tömeg/í hatóanyagot, 0,5 15 tömcg% diszpergálószert, 0,1 — 10 tömeg/' szuszpendálószert, például védőkolloidot és tixotróp szereket, 0-10 tömcg% egyéb adalékanyagot, például habzásgátlót, korrózió inhibitort, stabilizátorszcrt, penetrációt elősegítő és ragasztóanyagot és egy szerves oldószert, amelyben a hatóanyag lényegében oldahatatian; valamint bizonyos szedimentációgátló vagy fagyásgátló oldott formában jelenlevő szerves szilárd anyagokat vagy szervetlen sókat tartalmaznak. A vizes diszperziók vagy emulziók, például a nedvesíthető por vagy koncentrálum hígításával előállított készítmények szintén a találmány oltalmi körén belül esnek. A fenti emulziók víz-az-olajban vagy olaj-a-vízben típusúak lehetnek, és vastag, majonéz-szerű konzisztenciájuk lehet. A találmány szerinti készítmény egyéb hatóanyagokat, például herbieid, inszckticid vagy fungicid hatású vegyületeket is tartalmazhat. A találmányunkat az alábbi példákkal illusztráljuk, anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. /. példa 2-/2', 4' -diklór-fcnit/ -3-// ' -metil-propiltio/-3-( 3-piriililj-propionsav metilészter 5,7 g 2-/2’, 4’-diklór-fenil/-3-/3-piridil/-propénsav metilészter, 50 ml vízmentes dimeloxi-etán és 10 ml vízmentes metanol kevert oldatához. 16,6 g I -metil-propán-1-tiolt és 1,57 g piperidint adunk nitrogén atmoszféra alatt. A keveréket 16 órán keresztül melegítettük cs kevertettük. Lehűlés után az oldószereket vákuumban eltá volítottuk, a maradékot éterrel felvettük, háromszor vízzel mostuk és magnézium-szulfáton s/árítottuk. Szűrés és az oldószer eltávolítása után a maradék olajat szilika 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4