195476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-amino-alkil-alfa-alkil-fenil-acetonitril származékok és az ilyen hatóanyagot tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására

195 476

V. táblázat folytatása

példa

száma

só

tömeg

(M+)

IR cm’1 (CN)

NMR delta, ppm

192.

szabad bázis halványsárga olaj

484

2225 (foly)

3,81 3,85 (mindegyik 3H,s,), 3,86 (6H,s), 4,07 (2H,t,J=6,0 Hz), 6.58 (2H,s), 6,88 (4H,s), (CDC13 )

193.

szabad bázis halványsárga olaj

498

2225 (foly)

2.14 (3H,s), 3,85, 3,86 (mindegyik 6H,s), 4,04 (2H,t,J=6,5 Hz), 6,58 (2H,s),6,89 (4H,s), (CDC13)

194.

szabad bázis sárga olaj

484

2225 (foly)

0,87 (3H,t,J=6,0 Hz). 3,78 (3H,s), 3,85 (3H,s), 3,87 (6H,s), 4,00 (2H,t,J=6,0 Hz), 6,56 (2N,s). (CDCI3)

195.

szabad bázis halványsárga olaj

498

2230 (foly)

0,86 (3H,t,J=6,5 Hz), 2,14 (3H.s), 3,78 (3H,s), 3,85 (3H,s), 3,86 (6H,s), 3,97 (2H,t,J=6,0 Hz), 6,58 (2H,s), (CDCI3)

196.

fumarát

484

2215 (KBr)

0,72 (3H,d,J=6,0 Hz), 1,01 (3H,d,J=6,0 Hz), 3,73 (3H,s), 3,76 (3H,s), 3,85 (6H,s), 4,13 (2N,t,J= 6,0 Hz), 6,67 (2N,s), 6,76 (2H,s), 6,93 (4H,s), (CD3OD)

197.

szabad bázis sárga olaj

498

2220 (foly)

0,72 (3H,d,J=6,0 Hz), 1,00 (3N,d,J=6,0 Hz), 2,13 (3H,s), 3,85 (6H,s), 3,86 (6H,s), 4,04 (2H,t,J= 6,0 Hz), 6,60 (2H,s), 6,89 (4H,s), (CDC13)

198.

fumarát

484

2220 (KBr)

0,73 (3H,d,J=6,0 Hz), 1,01 (3H,d,J=6,0 Hz), 3,75 (6H,s), 3,86 (6H,s), 4,05 (2H,t,J=6,0 Hz), 6,67 (2H,s), 6,75 (2H,s), (CD3OD)

199.

szabad bázis sárga olaj

493

2220 (foly)

0,71 (3H,d,J=6,0 Hz), 0,99 (3H,d,J=6,0 Hz), 2,14 (3H,s), 3,78 (3H,s), 3,85 (3H,s), 3,86 (6H,s),3.97 (2H,t.J=6,0 Hz), 6,60 (2H,s), (CDC13)

200.

oxalát

2225 (KBr)

0,80 (3H,d,J=7,0 Hz), 1,15 (3H,d,J=7,0 Hz), 3,72 (3H,s), 3,78 (3H,s), 3,84 (3H,s), 3,91 (3H,s), 6,75 (lH,d,J-9.0 Hz), 6,93 (4H.s), 7,15 (lH,d,J= 9,0 Hz), (CD3OD)

201.

szabad bázis halványsárga olaj

484

2220 (foly)

0,81 (3H,d,J=7,0 Hz), 1,14 (3H,d,J=7,0 Hz), 2,13 (3H,s), 3,81 (3H,s), 3,85(6H,s), 3,90 (3H.s), 4,03 (2H.t,J=7,0 Hz), 6,59 (lH,d,J=9,0 Hz), 6,89 (4H,s), 7,14 (lH,d,J=9,0 Hz), (CDCI3)

VI. táblázat

példa só száma

kristály

Op.:

oldószer

Elemanalízis (felső: számított; alsó: mért %)

C H N

17.

Iiidroklorid

színtelen

137M390

(EtOH-IPr20)

C25H34N204 HC1

64,85

7,62

6,05

prizmák

111 ~Í12°

64,40

7,71

5,87

18.

hidroklorid

színtelen

(iPrOH-iPrjO)

c24h32n2o4-hci

64,20

7,41

6,24

tűk

63,80

7,80

5,97

19.

hídroklorid

színtelen

175^476°

(EtOH-ÍPr2 0)

c25h34n2o4hci

64,85

7,62

6,05

tűk

64,47

7,67

5,86

20.

maleát

színtelen

130~132°

(EtOH-iPr2 0)

C2 5 h34n2 o4 -c4h4 04

64,19

7,06

6,16

tűk

63,80

7,19

5,12

21.

hidroklorid

halványsárga

159 A/l 60°

(EtOH-iPr20)

c25h34n2o3-hci

67,17

7,89

6,27

prizmák

155~159°

66,72

8,20

6,06

22.

hidroklorid

színtelen

(Et0H-iPr20)

C25H36N205 HCM/2H20

66,20

7,43

5,58

pikkelyek

155M560

62,38

7,72

5,39

26.

oxalát

színtelen

(EtOH-iPr2 0)

C26H35N306-1/2C2H204

61,12

6,84

7.92

kristályok

118/V1200

60,80

6,90

7,83

27.

oxalát

színtelen

(EtOH-Et20)

c26H37N304 C2H2o4-h20

59,67

7,33

7,46

kristályok

59,39

7,11

7,16

30.

oxalát

színtelen

lOSrvllO0

(CH3CN-Et20)

C27H39N3 04 2C2 H2 04

57,31

6,67

6,47

kristályok

57,15

6,87

6,41

35.

hidroklorid

színtelen

128^129°

(EtOH-Et2 0)

c24h32n203-hci

66,58

7,68

6,47

tűk

66,49

7,64

6,24

42.

oxalát

színtelen

128 29°

(EtOH)

c2íh36n2o3c2h2o4

65,35

7,44

5,44

tűk

65,33

7,53

5,31

19