195469. lajstromszámú szabadalom • Eljárás L-almasav előállítására
5 195 469 6 4 °C-on szűrjük. A szűrlet 48,7 g L-almasavat tartalmaz, ez 96%-os kitermelésnek felel meg, továbbá 0,06 t% fumársavat, 2 ppm vasat, 22 ppm nátriumot, 100 ppm-nél kevesebb kloridot és 100 ppm-nél kevesebb szulfátot tartalmaz. Az oldatnak szárazra párlásával 48,6 g L-almasavat kapunk, ami 965?-os kitermelésnek felel meg. Az almasav 0,11 t% fumársavat, 4 ppm vasat, 40 ppm nátriumot, 100 ppm-nél kevesebb kloridot és 100 ppm-nél kevesebb szulfátot tartalmaz. Olvadáspontja 103 °C, forgatóképessége —28,8°. 3. példa Az 1. példában megadottak szerint járunk el, de a kationcserélővei (Duolite C 26, ff -forma) végzett kezelés után annyira bepároljuk az eluátumot, hogy az L-almasav-tartalom 65 t%-ra emelkedik és 12 órán keresztül való lehűlés után 0 °C-on szűrjük. A szűrlet 47,7 g ■L-almasavat tartalmaz, ez 94%-os kitermelésnek felel meg, ezenkívül 0,04 t% fumársavat, 2 ppm vasat, 15 ppm nátriumot, 100 ppm-nél kevesebb kloridot és 100 ppm-nél kevesebb szulfátot tartalmaz. 4. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, de a kationcserélővei (Duolite C 26, ff-forma) való kezelés után annyira bepároljuk az eluátumot, hogy az L-almasavtartalom 55%-ra nő, majd 4 órán keresztül való lehűlés után 15 °C-on szűrjük. A szűrlet 49,3 g L-almasavat tartalmaz, ami 97%-os kitermelésnek felel meg, továbbá 0,2 t% fumársavat, 3 ppm vasat, 30 ppm nátriumot, 100 ppm-nél kevesebb kloridot és 100 ppm-nél kevesebb szulfátot tartalmaz. Az almasavoldatot 8,0 g aktív szénnel (Eponit 114 Spezial) elegyítjük, keverés közben 60 percen keresztül 25 °C-on. tartjuk, majd szűrjük. A szűrletet 60 °C-on és 40 mbar nyomáson szárazra pároljuk. Ekkor 49,1 g L-almasavat kapunk, ami 97%-os kitermelésnek felel meg. Az almasav 0,08 t% fumársavat, 6 ppm vasat, 55 ppm nátriumot, 100 ppmnél kevesebb kloridot és 100 ppm-nél kevesebb szulfátot tartalmaz; olvadáspontja 101-103 °C, forgatóképessége —29,1°. 5. példa Olyan reakcióelegyből indulunk ki, amelyet 90 g fumársav-ammóniumsó 600 ml vízzel készített oldatának az ultraszűrési eljárás szerinti átalakításával kaptunk. A reakcióelegy 63,5 g L-alnrasav-ammóniumsót és 33,3 g fumársav-ammóniumsót tartalmaz. A kationcserélővei (Duolite C 26, Ef'forma) 85 °C-on végezzük a kezelést. Az eluátumot 70 °C-on és 100 mbar nyomáson annyira bepároljuk, hogy az L-almasav-tartalom 55%, majd 4 óra leforgása latt 15 °C-ra hűtjük le. A fumársav leválasztása után visszamaradó oldat 49,1 g L- almasavat — ami 97,0%-os kitermelésnek felel meg — továbbá 0,2 t% fumársavat és 15 ppm ammóniumot tartalmaz. Az oldatot 10 g aktív szénnel (Eponit 114 Special) elegyítjük, 60 percen keresztül 25 °C-on keverjük, szűrjük, majd 60 °C-on és 40 mbar nyomáson szárazra pároljuk. 49,0 g L-almasavat kapunk, ami 96,7%-os kitermelésnek felel meg. A kapott termék 0,09 t% fumársavat és 32 ppm ammóniumot tartalmaz: olvadáspontja 101 — 103 °C és forgatóképessége -29,1°. 6. példa Olyan reakcióelegyből indulunk ki, amit 115 g fumá'sav-káliumsó 600 ml vízzel készített oldatának az ultraszűrési eljárás szerinti átalakításával kaptunk. A reakcióelegy 79,4 g L-almasav-káliumsót és 42,7 g fumársav-káliumsót tartalmaz. Egyebekben az 5. példában megadottak szerint járunk el. A kapott L-almasavoldat 49,4 g L-almasavat tartalmaz, 97,5%-os kitermelésnek megfelelően, továbbá 0,22 t% fumársavat és 20 ppm káliumot. Az L-almasav kitermelése 49,3 g, am: 97,3%-nak felel meg. Az almasav 0,15? fumársavat és 40 ppm káliumot tartalmaz: olvadáspontja 102— 103 °C, forgatóképessége —2:1°. 7. példa Olyan reakcióelegyből indulunk ki, amit 96 g fumársav-nátriumsó 600 ml vízzel készített oldatának immobilizált fumaráz segítségével való átalakításával kaptunk. A reakcióelegy 74,8 g L-almasav-nátriumsó mellett 28,8 g fumársav-nátriurnsót tartalmaz. 80 perc leforgása alatt 70 °C-on 900 ml kationcserélőre (Duolite C 26, H+-forma) visszük. Az eluátumot 60 °C-on és 50 mbar nyomáson annyira bepároljuk, hogy az L-almasav-tartalom 50%-os, majd 60 perc alatt 15 °C- ra lehűtjük. A fumársav leszűrése után visszamaradó old3t 54,6 g L-almasavat — ami 97%-os kitermelésnek felel meg — 0,19 t% fumársavat, 3 ppm vasat, 40 ppm nátriumot, 100 ppm-nél kevesebb kloridot és 100 ppmnél kevesebb szulfátot tartalmaz. Az oldatot 60 °C-on és 50 mbar nyomáson szárazra pároljuk. 54,6 g L-almasavat kapunk, ami 97%-os kitermelésnek felel meg. Az L-almasav 0,39 t% fumársavat, 5 ppm vasat, 80 ppm nátriumot, 100 ppm-nél kevesebb kloridot és 100 ppmnél kevesebb szulfátot tartalmaz. A termék olvadáspontja 102—104 °C, forgatóképessége —28,8°. 8. példa A 7. példában leírtak szerint járunk el, de olyan reakcióelegyből indulunk ki, amelyet 160 g fumársavnátriumsó 1000 ml vízzel készített oldatának innnobilizált fumarázzal végzett átalakításával kaptunk és 143,8 g almasav-nátriumsót, valamint 30,8 g fumársavnátriurnsót tartalmaz; a reakcióelegyet 55 °C-on 1700 ml kationcserélőre visszük. Olyan oldatot kapunk, amely 160 g L-almasavat — ami 98%-os kitermelésnek felel meg - 0,2% fumársavat, 2 ppm vasat és 40 ppm ná*riumot tartalmaz. 9. példa A 7. példában ismertetettek szerint járunk el, de a reakcióelegyet 120 °C-on és 1,0 bar túlnyomáson, 60 perc alatt visszük 1200 ml ka tioncserélőre. A kapott oldat 54,0 g L-almasavat - ami 96%-os kitermelésnek felel meg — 0,18 t% fumársavat, 4 ppm vasat és 35 ppm nátriumot tartalmaz. Az oldat szárazra párlásával 53,9 g L-almasavat kapunk, ami 96%-os kitermelésnek felel meg. Ez a termék 0,36 t% fumársavat, 7 ppm vasai és 70 ppm nátriumot tartalmaz: olvadáspontja 103—104 °C, forgatóképessége -28,8°. Szabadalmi igénypont Eljárás L-almasav tiszta vizes oldatainak előállítására fumársav sóinak L-almasav sóivá történő enzimatikus átalakításánál keletkező reakcióelegyekből, ioncserélők alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
