195436. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hordozós palládium-platina- és ródium katalizátorok előállítására
A lombik 150 cm3-es volt, és a mérést szobahőmérsékleten. 1 bar H2 nyomáson, 160 lengés,'perc sebességgel végeztük. Mértéke : felvett H2 cm3/perc. Azonos körülmények között jó minőségű kereskedelmi, 10 tömeg/? Pd-tartalmú csontszcncs katalizátorral mért aktivitások: Csontszenes Csontszenes Csontszenes Pd Pt Rh Eugenol 20 32 6 Nitrobenzol 18-— Acetofenon 1 — — A példákban feltüntetett PdCl2-oldatban az oldószer víz és az oldat a fémre számítva 8 tömeg%-os. 1. példa 27 g aktív szenet (felülete kb. 900 m2/g) 42 cm3 (37,5 g) 2 pH-jú PdCl2-oldattal (fém Pd-tartalma 3 g) egyenletesen nedvesítünk keveréssel. 1 5 órás állás után 3,6 g poralakú lítium-karbonáttal keverjük el egyenletesen, majd keverés közben 10 °C-ra hűtött, 210 cm3 vízbe szórjuk. Ezen a hőmérsékleten további 45 percig keverte tjük, szűrjük, klorid-ion mentesre mossuk és 80 °C hőmérsékleten, levegőn, súlyállandóságig szárítjuk. Tömeg: 30 g. Pd-tartalma: 10,0 t% Aktivitása: Eugenol: 25 Nitrobenzol: 25 Acetofenon: 17 2. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de a megszárított anyagot 500 cm3 desztillált vízbe tesszük és 1000 cm3-es lombikban, szobahőmérsékleten, 1 bar nyomáson, rázógépen, a hidrogén felvétel befejezéséig hidrogénezzük. Ezután szűrjük és 80 °C hőmérsékleten súlyállandóságig szárítjuk. Tömege: 28 g Pd-tartalma: 10,5 t% Aktivitása: Eugenol: 35 Nitrobenzol: 30 Acetofenon: 15 3. példa 19 g sz/7/kagélport (Geduran Si 60) 15,5 cm3 (12,5 g) 3 pHjá PdCl2 oldattal (fém Pd-tartalma 1 g) nedvesítünk. 2 órás állás után 1,2 g poralakú lítium-karbonáttal homogenizáljuk, majd 70 cm3 12—15 °C-os vízbe szórjuk keverés közben. A teljes mennyiség beadagolása után még 40 percig (a pezsgés megszűnéséig) kevertetjük, szűrjük, klorid-ion mentesre és semlegesre mossuk, 80°C-on. levegőn súlyállandóságig szárítjuk. Tömege: 19,9 g Pd-tartalma: 5,1 t% Aktivitása: Eugenol: 14 Nitrobenzol: 15 4. példa 14 g -Al203-ot (felülete 250 m2/g) 10 cm3 (12,5 g) 2pH-jií PdCl2 -oldattal (fémtartalma 1 g Pd) egyenletesen nedvesítünk. 10 órás állás után 1,2 g lítium-karbonát porra] homogenizáljuk, majd a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Töege: 14,8 g Pd-tartalma: 6,7 t'r Aktivitása: Eugenol: 15 Acetofenon:8 5. példa 20 g aktív szenet (CARBO C-extra, felülete körülbelül 1100 m2/g ) 24 cm3 melegvizes oldattal (25,038 g oldat) nedvesítünk, amibe előzőleg 1,038 g (0,0025 gntól, 0,48 g Pf) K2 (PtCl3)-et oldottunk. A továbbiakban az 1. példában megadottak szerint járunk el, de 0,05 g lítium-karbonátot alkalmazunk. Tömege: 20,5 g Pt-tartalma: 2,3 t% Aktivitás: Eugenol: 48 6. példa 9,5 g aktív szenet (CARBO C-extra, felülete kb. 1100 m2/g/ll cm3 vízben oldott l,32gRhCl3 . 6H20 (0.0047 mól, 0,48 g Rh-val) (12,32 g oldat) nedvesítünk. A továbbiakban a 2. példában leírtak szerint járunk el, de 0,8 g lítium-karbonátot alkalmazunk. Tömege: 9,9 g Rh-tartalma: 4,8 t% Aktivitás: Eugenol: 7,8 7. példa Az 1. példának megfelelően 27 g aktív szenet 42 m3 (37,5 g) PdCl2-oldattal egyenletesen nedvesítünk. Három órás állás után 3,2 g lítium-hidroxid porral egyenletesen elkeverjük, majd keverés közben 5°C-ra hűtött, 250 cm3 vízbe szórjuk. Ezen a hőmérsékleten további 45 percig kevertetjük, szűrjük, klorid-ionmentesre mossuk, és 80 °C hőmérsékleten, levegőn súlyállandóságig szárítjuk. Tömeg: 29 g Pd-tartalma: 10,0 t% Aktivitása: Eugenol:27 Nitrobenzol: 28 Acetofenon: 18 4 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás hordozós palládiumot, platinát vagy rádiumot tartalmazó katalizátorok előállítására, amikoris por vagy granulált hordozót, így aktív szenet, alumínium-oxidot vagy szilikagélt 0,01 - 1 g/ml koncentrációjú nemesfémsó oldattal impregnálunk, azzal jellemezve, hogy a hordozót 1 : (0,7-1,6) tömegarányban az impregnáló nemesfém sóoldattal1 egyenletesen nedvesítjük, majd a felvitt nemesfémsóra számolva 1,0—1,5 g egyenértéktömegnyi szilárd lítium-karbonáttal homogenizáljuk és 10-30 °C, előnyösen 10—15 °C hőmérsékletű vízbe szórjuk, így 9-9,5 pH-n a fémvegyületet kicsapjuk, majd a terméket szűrjük, mossuk, szárítjuk és adott esetben redukáljuk. (Elsőbbség: 1982. 07. 08.) 2. Eljárás hordozós palládiumot, platinát vagy rádiumot tartalmazó katalizátorok előállítására, amikoris por vagy granulált hordozót, így aktív szenet, alumínium-oxidot vagy szilikagélt 0,01 — 1 g/ml koncentráció3 95 436 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
