195418. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fogászati tömlő alapötvözet részecskék előállítására gyorshűtéssel
195 41 « 4 kb. 80 jum-cs szalagot kapunk. Az eljárás rendkívül termelékeny: 50 gm vastag. 30 mm széles szalagból 1 kg amalgám féltermék néhány perc alatt gyártható cg}’ berendezésen, egyetlen technológiai lépésben. Az. eljárásunk szerint kapott szalagra jellemző a homogén összetétel. Ezt elősegíti, ha az. olvadékot indukciósán keverjük. Az egyszerre dermedő ötvözet menynyisege ugyanis a porlasztáshoz hasonlóan rendkívül kicsi. így nincs mód dúsulások kialakulására. A szalag mindkét felülete tükörfényes, oxidációtól gyakorlatilag mentes. A szalag az ötvözet összetételének megfelelően rendkívül törékeny. így könnyen aprítható, őrölhető. A korongról leváló töredezett szalagot először golyósmalomban őröljük, úgy, hogy a leghosszabb szálak se legyenek 5—8 mm-nél hosszabbak. Az előőrölt terméket ezután szeparátor szitával ellátott rotációs gyorsmalomban aprítjuk tovább. A rotációs gyorsmalomból kivett porított tömőanyag tömegnek 99/v-a 100/am-nél kisebb szemcseméretű. Ebből a tömőanyagból a 10 jum-nél kisebb szemcséket fluidizáló oszlopban való lebegtetéssel, a 71 /nn-nél nagyobbakat pedig szitálással választjuk el. A 10-71 gm közötti frakciót etil-alkoholban öblítjük, majd utána 120 °C-os szárítókemencében az etil-alkohol gőzében 1—4 órás hőntartással hőkez.eljük. A hőkezelés időtartamával szabályozzuk a kötési időt. Rövid idejű hőkezelés eseten gyorsan, hosszú hőkezelés esetén lassan kötő tömőanyagot lehet előállítani. Az alkalmazott ötvözet összetétele előnyösen a következő: 40-75 tömeg % Ag, 20-35 tömeg% Sn, 5-30 tömeg% Cu, továbbá adott esetben Pd, Ge, In, Zn, Mn, Ni és ritkaföldfém. Az olvadék dermesztésekor a hűtést védőgáz atmoszférában végezzük. A találmány szerinti eljárással előállított részecskéket szitálással 250 jum-nél kisebb szemcseméretű frakcióra választjuk szét és ezt használjuk az amalgám ötvözet előállítására. A legkedvezőbb a 10-50 pm szalagvastagság és a < 100 gnn kiterjedésű részecskeméret. A találmány tehát eljárás javított tulajdonságú fogászati tömő alapötvözet részecskék előállítására gyorshűtéssel 40-75 tömeg/í Ag, 20-35 tömegé Sn, 5—30 tömeg7f Cu, adott esetben Pd, Ge, In, Zn, Mn, Ni és ritkaföldfémeket tartalmazó, 650-850 °C hőmérsékletű, ötvözet olvadékból, az olvadék 20-40 m/sec kerületi sebességgel forgó henger felületén vékony szalaggá való dermesztésével. A keverés alatt álló olvadék szalaggá dermesztését védőgáz atmoszférában gyorshűtéssel, 105 — 106 °C/sec hűtési sebességgel végezzük, a 10-150 yum, előnyösen 10-50 pint vastagságú szalagot aprítjuk, majd a kapott aprítékot önmagában ismert módon méretre szétválasztjuk és a legfeljebb 250 pan kiterjedésű részecskéket adott esetben védő atmoszférában 100- 300 °C közötti hőmérsékleten 1-4 órán keresztül hőkczeljük. Az olvadékot indukciós úton keverjük. A találmány szerinti eljárást az alábbi példák alapján mutatjuk be. 1. példa Az ezüsíamalgám ötvözetet négykilences tisztaságii alapanyagokból gyártottuk. A példa szerinti esetben 3 kg ötvözetet állítottunk elő. Ehhez 2.00 kg ezüstöt ( 66.66'; ) 0.80 kg ónt ( 26,66'í ) 0,1 5 kg rezet ( 5.00'í) 0.05 kg cinket ( 1.660' ) mértünk be. A négykilences tisztaságú alapanyagokat célszerűen kb. Q 15 mm-es rucák formájában az olvasztó berendezés grafittégelyébe helyeztük. Ehhez kapcsolódott a kvarefúvóka. A fúvóka nyílása Q 0.8 mm volt. Nagytisztaságú argon védőgázas öblítés mellett, középfrekvenciás árammal hevítettük fel a betétet 850±10 °C-ra, majd a teljes homogenizálódás céljából ezen a hőmérsékleten tartottuk az olvadékot 15 percig. A hőntartás vége előtt kb. 2 perccel elindítottuk a fúvóka a’att elhelyezkedő, vízzel hűtött, 0 240 mm átmérőjű korongot. A korong fordulatszámát 1400- 1600/perc közé állítottuk be. A fordulatszám stabilizálódása után a grafittégellyel összenyitottuk a kvarefúvóka feletti teret, amikoris az olvadt és homogenizálódott fémolvadék a kvarefúvóka Q 0,8 mm-es nyílásán keresztül. 0,3—0,5 mm közötti távolságból a vízzel hűtött, speciális rézötvözetből készült korong síma palást felületére jutott és ott 10s °C/sec sebességgel lehűlt, megdermedt. A berendezésről 3-4 mm széles, töredezett szalag formájában vált le az ötvözet. Vastagsága 50-60 mbar argon túlnyomás és 1400-1600/perc fordulatszám mellett 50-70 pun között volt. A töredezett szalagból a 3 kg-os adag elején és végén mintát vettünk és EEDS-II típusú energiadiszperzív elemző rendszerrel vizsgáltuk a minta homogenitását. .Megállapítottuk, hogy a minta minden egyes pontjában az alkotók koncentrációja a mérési hibán belül pontosan megfelel az átlagos összetételnek. Ebből a nagyhomogenitású előtermékből mechanikai őrléssel, levegőárammal történő méret szerinti szelektálással, szitálással, hő- és felületkezeléssel gyártott amalgámporra az alábbi jellemzőket határoztuk meg: Keverhetőség: 17 sec alatt felveszi az amalgámporral megegyező tömegű Hg-t 45 sec alatt síma, plasztikus massza alakul ki. Keménység: a keverés befejezésétől számított 2 óra után 21 HB a keverés befejezésétől számított 24 óra után 73 HB Széli záródás: a fogakba tömött anyag jól követi az üreg kontúrját, a foganyag és a tömés között legfeljebb 2-3 /mt-es rés alakul ki Esztétikai megjelenés: a szájban a törés felülete fémes színű marad, nem feketedik be 3 hónap után sem. Összehasonlítottuk az I. példa szerint kapott fogtömő ötvözet tulajdonságait a nemzetközi szabványelőírásokkal ( táblázat). Az adatok egyértelműen mutatják, hogy a találmány szerinti eljárással kapott termékek a nemzetközi szabvá nyelő írásoknak messzemenően megfelelnek. 2. (összehasonlító) példa Mindenben az I. példában megadottak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a szalaggá dermedési sebesség miként azt termoelemmel végzett hőmer-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65