195196. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogénezett uracil-származékok előállítására
195196 400/perc), forgószárny 6x1, 5 cm/hőmérővel, adagolótölcsérrel van ellátva, bemérünk 91 g (0,5 mól) 3-terc-butil-6-metiluracil és 24 g nátrium-hidroxid 800 ml vízben készült oldatát. Hűtés közben, 15-20°C-on lassan hozzácsurgattunk annyi nátrium-hipoklorit oldatot, hogy az elreagálatlan kiindulási uracil-származék mennyisége maximum 2% maradjon (körülbelül 340 ml 120 g/1 oldat) 0,55 mól koncentrációjú nátrium-hipoklorit. Majd a reakcióelegyet a 2. példában leírtak szerint feldolgozzuk. Így 101 g 3-terc-butil-5-klór-6-metil-uracilt állítunk elő. Termelés az elméleti 93%-a. 6. Kontroll példa 3-Terc-butil-5-klór-6-metiluracil Az 5. példában leírt készüléket és kiindulási anyagokat alkalmazzuk azzal az eltéréssel, hogy a keverő fordulatszámát 100/percre állítjuk. A szükséges nátrium-hipoklorit mennyisége körülbelül 450 ml (0,73 mól). A reakció kivitelezése megegyezik az 5. példában leírtakkal. így 52 g 3-terc-butil-5-klór-metil-uracilt állítunk elő. A termelés az elméleti 48%-a. 5 7. példa 3-Szek-butil-5-klór-6-metiluracil A 6. példában leírt keverős készülékbe bemérünk 91 g 3-szek-butiI-6-metiluracil és 24 g 5 nátrium-hidroxid 800 ml vízben készült oldatát, és hűtés közben, 15-20°C-on hozzácsurgatunk 340 ml nátrium-hipoklorit oldatot. A feldolgozás a 6. példában leírtakkal megegyezik. 10 így 99 g 3-szek-buti!-5-klór-6-metiluracilt állítunk elő. Olvadáspont: 153-155°C. Termelés az elméleti 91,5%-a. ,5 SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás (I) általános képletű halogénezett uracil-származékok — mely képletben R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport — — előállítására (II) általános képletű uracil- 20 -származékokból — mely képletben R jelentése az (I) általános képletnél megadottal egyező — vizes nátrium-hidroxid-oldatban nátrium-hipoklorittal végzett klórozás útján, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű 2Í> uracil-származék — mely képletben R jelentése a fenti — nátriumsóját 1,01-1,1 mól vizes nátrium-hipoklorittal 0-25°C-on, az anyagok 0,1-5, előnyösen 0,1-1 másodperc közötti öszszekeverése mellett reagáltatjuk. 6 1 lap rajz 2 képlettel 4
