195188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálifémek ftálimidjeinek előállítására
195188 1 A találmány tárgya szerves szintézis különösen egy eljárás az alkálifémek ftálimidjeinek előállítására. Ismert olyan eljárás ftálimid-kálium előállítására, amelyben 5%-os ftálimid oldatot alakítanak át kálium-hidroxid 25%-os etanolos oldatával abszolút etanolban. Az oldatok összeöntése után a reakcióelegyet gyorsan lehűtik, az így keletkező ftálimid-káliumot leszűrik, a csapadékot acetonban szuszpendálják, szűrik és levegőn enyhe melegítés mellett szárítják. A kitermelés 90% („Metody expérimenta v. organichskoi khimii”, Moskau, Verlag „Chimiya”, 1968, S, 415). Az eljárásban a végterméket alacsony kitermeléssel állítják elő, az etanol és aceton felhasználás jelentős, az alkalmazott oldószerek robbanás és tűzveszélyesek. Ismert olyan eljárás alkálifémek ftálimidjeinek előállítására, amelyben finomra zúzott ftálimid szuszpenziót vízmentes 1—4 szénatomos alifás alkoholban, alkáli-hidroxid,illetve alkoholátnak ugyanebben az alkoholban készített oldatával átalakítanak. Az eljárást 35—50°C hőmérsékleten 1—6 óra alatt folytatják le. A szuszpenziót állni hagyják, majd 20°C-ra lehűtik. A csapadékot alkohollal mossák és szárítják. A végtermék kitermelése 85% ( 1 420 523 sz GB szabadalmi irat, C 2 C közzététel 1976). Mint ahogy látható, ebben az eljárásban is alacsony kitermeléssel állítják elő a végterméket. Ezen kívül ismert olyan eljárás alkálifémek ftálimidjeinek előállítására, amelyben ftálimid szerves oldószeres szuszpenziójához 50— 1 10°C hőmérsékleten 60—70 perc alatt alkálibutilát és-hidroxid szerves oldószeres elegyét adják és az alkáli-butilát alkáli-hidroxid mólaránya 0,5:0,5—0,99:0,01. A szintézist keverővei és az oldószergőzök visszavezetésére visszafolytató hűtővel ellátott tartállyal végzik. A reagensek teljes összekeverése után a reakcióelegyet 20 percig állni hagyják, majd lehűtik, szűrik és szárítják. Ftálimid szuszpenzió előállításához szerves oldószerként butanolt, benzolt, klór-benzolt és White Spirit-et alkalmaznak. Alkáli-butilát és -hidroxid oldat előállításához butanolt vagy az említett oldószerekkel készített elegyét alkalmazzák. A kitermelés 97—99%, a hatóanyagtartalom 95— 99% (875 794 sz. SU szabadalmi irat IPK C 07 D 209/48, közzététel 1982). Erre az eljárásra jellemző, hogy a szerves oldószertől a termék szűrése és szárítása bonyolult és időigényes. Az említett eljárás szerint előállított termék-szuszpenzió nehezen szűrhető, a csapadék rosszul préselhető és jelentős mennyiségű (50—70%) oldószert tartalmaz. A leszűrt anyag mechanikus terhelésnél tixotrópos-higulásra hajlamos, a fémfelületeken megtapad és ez az anyagnak a szűrőből a szárítóba történő szállítását megnehezíti. A terméknek a vákuum lapátos-szárító forgórészére és falára történő tapadása a szá-2 2 rítást bonyolítja, valamint megnöveli a szállításhoz szükséges időtartamot, és így kevésbé hatásossá teszi. A szárítás ideje 5—6 óra, a teljes folyamat ideje 6,5—8,5 óra. A találmány feladata olyan eljárás kidolgozása alkálifémek ftálimidjeinek előállítására, amely adott körülmények között lehetővé teszi, hogy az alkálifémek ftálimidjeinek előállításához szükséges folyamatot jelentősen leegyszerűsítsük. Ezt a feladatot úgy oldottuk meg, hogy az alkálifémek ftálimidjeinek előállításánál ftálimidet alakítottunk át alkáli-hidroxid és/vagy alkali-alkohol át alkoholos oldatával, 50— 100’C hőmérsékleten és a találmány szerint alkálifém és alkáli-hidroxid és/vagy alkálialkoholát ftálimidjét olyan mennyiségben alkalmaztuk, amelynél a mólarány 1:1,03—1,1, az eljárást 0,07—0,005 MPa maradéknyomásnál folytattuk le, és a kiindulási anyagok átalakításánál a reakcióelegyben az alkohol koncentrációja 10—60 tömeg% volt. Célszerűen a reakcióelegyben a 10—60 tömeg%-os találmány szerinti alkohol koncentrációt úgy úrjük el, hogy a reakcióelegyből a képződő alkohol és vízgőzöket eltávolítjuk. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy a folyamatot jelentősen leegyszerűsítsük és felgyorsítsuk, az anyag szárítását és a szuszpenzió szűrését kizárjuk, a ragadós és kenőcsös anyag szárítását az egyes műveletek között elkerüljük, az eljárás berendezés igényét jelentősen lecsökkentsük. Az alkálifémek ftálimidjeinek előállításához szükséges eljárás időtartama 6—8 óráról 1,5—3,5 órára csökken. Az eljárás legjobb végrehajtási változatai Az alkálifémek ftálimidjeinek előállításakor a találmány szerint a pasztaszerű termék összekeverését dagasztóban, például Werner-Pfleiderer-féle dagasztóban folytatjuk le. Az eljárást 50—100°C, előnyösen 70—80°C hőmérsékleten folytatjuk le. Ha a reakcióelegy hőmérséklele 100°C felett van, akkor a végtermék hatóanyagtartalma jelentősen csökken, és 50°C alatti hőmérsékletnél pedig az eljárás időtartama csökken, a termék minősége romlik. Az alkálifém ftálimidjét és -hidroxidját és/ vagy alkoholátját olyan mennyiségben alkalmazzuk, amelynél ezek mólaránya 1:1,03—1, illetve 1,10. Ha az alkálihidroxid és/vagy alkáli-alkohol ;it kevesebb, mint 1,03 mól, akkor az előállított végtermék tárolásnál instabil lesz. Nem célszerű 1,1 mólnál több alkáli-hidroxidot és/ vagy alkali-alkoholátot alkalmazni, mert ekkor a végterméknek szabad alkálival történő mechanikus hígulásával a végtermék hatóanyagtartalma lecsökken. Alkálihidroxid vagy alkáli-alkoholát oldatának előállításához szerves oldószerként 1 — 4 szénatomos alifás alkoholt alkalmazunk. Az alkohol oldatot lassan, állandó keverés közben adagoljuk a dagasztóban lévő 50—100°C-ra felmelegített ftálimidhez. Az átalakulás során 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
