195185. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-aril-N'-metil-N'-metoxi-karbamidok származékok előállítására
195185 24. példa N-fenil-N’-metil-N’-metoxi-karbamid előállítása Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 3,4-diklór-fenil-izocianát (3,4-DCPI) helyett 158 g fenil-izocianátot mérünk be. Az első lépésben keletkezett N-fenil-N’-hidroxi-karbamid mennyisége 200 g. Az N-fenil-N’-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége 234 g, hatóanyag-tartalma 98%, olvadáspontja: 93—94°C. Kitermelés az izocianátra számolva: 94%. 25. példa N-(4-klór-íenil)-N’-metil-N’-metoxi-karbamid előállítására A 2. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 204 g 4-klór-fen il-izocianátot mérünk be. Az N-(4-klór-íenil) - -N’-hidroxi-karbamid mennyisége 239 g. Az N- (4-klór-feni 1 ) - N'-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége 259 g, hatóanyag-tartalma 96%, Olvadáspontja: 76 — 78°C. Az izocianátra számolt kitermelés: 91%. 26. példa \-(3-klór-fenil)-N’-metil-N’-metoxi-karbamid előállítása A 3. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 204 g 3-klór-fenil-izocianátot mérünk be. Az N-(3-klór-fenil)-N’-hidroxi-karbamid mennyisége 239 g. Az N- (3-klór-fenil) -N’-metil- N’-metoxi-karba - mid mennyisége 259 g, hatóanyag-tartalma 96%, olvadáspontja: 105 — 106°C. Az izocianátra számolt kitermelés 91%.. 27. példa N-(4-bróm-fen il)-N’-metil-N’-metoxi-karbamid előállítása A 4. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 263 g 4-bróm-fenil-izocianátot mérünk be. Az N- (4-bróm-fenil) -N’-hidroxi-karbamid mennyisége 255 g. Az N-(4-bróm-fenil)-N’-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége 307 g, hatóanyag-tartalma: 95%, olvadáspontja: 96°C Az izocianátra számolt kitermelés: 89%. 28. példa N-(3-klór-4-bróm-fenil)-N’-metil-N’-metoxi-karbamid előállítása A 6. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 309 g 3-klór-4- -bróm-fenil-izocianátot mérünk be. Az N- (3-klór-4-bróm-fenil) -N’-hidroxi-karbamid mennyisége 332 g. Az N- (3-klór-4-bróm-fenil) -N’-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége 339 g. Ható- 6 9 anyag-tartalma:97%, olvadáspontja: 94— —96°C Az izocianátra számolt kitermelés: 93%. 29. példa N-(4-metil-fen il) -N’-metil-N’-metoxi-karbamid előállítása A 8. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 177 g 4-metil-fenil-izocianátot mérünk be. Az N- (4-metil-fen í 1 ) -N’-hidroxi-karbamid mennyisége 216 g. Az N- (4-metil-fenil) -N’ -metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége 240 g, hatóanyag-tartalma 97%, olvadáspontja: 88 — 91 °C. Az izocianátra számolt kitermelés 93% 30. példa N-(3-(trifluor-metil )-fenil )-N’-metil-N’-metoxi-k’arbamid előállítása A 9. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 248 g 3- (trifluor-metil) - -fenil-izocianátot mérünk be. Az N- (3- (trifluor-metil) -fenil) -N’-hidroxi-karbamid mennyisége 278 g. Az N- (3- (trifluor-metil) -fenil) -N’-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége 297 g, hatóanyag-tartalma: 97%, olvadáspontja: 88- -89°C. Az izocianátra számolt kitermelés: 90%. 31. példa N-(3- metoxi-fenil )-N’-metil - N’-metoxi-karbamid előállítása A 11. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 198 g 3-metoxi-fenil izocianátot mérünk be. Az N- (3-metoxi-fenil) -N'-hidroxi-karbamid mennyisége 227 g. Az N-(3-metoxi-fenil) - -N’-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége 245 g, hatóanyag-tartalma: 95%, olvadáspontja: 50 — 53°C. Az izocianátra számolt kitermelés: 88%. 32. példa N-( 3-klór-4-metil-fen il )- N’-metil-N’-metoxikarbamid előállítása A 12. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat, azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 222 g 3-k!ór-4-metil-izocianátot mérünk be. Az N- (3-klór-4-metil-fenil ) -N’-hidroxi-karbamid mennyisége 218 g. Az N- (3-klór-4-metil-fenil) -N’-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége 270 g, hatóanyag-tartalma: 96%, olvadáspontja: 92°C. Az izocianátra számolt kitermelés: 98%. 33. példa N-(4-izopropiI-fenil)-N’-metil-N’-metoxi-karbamid előállítása A 14. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltérés-10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
