194854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a (+)-katechin új krisztálymódosulatainak és az azokat tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására

194854

23

1. táblázat

24

^-monohídrát <£ -monohidrát

Elemanalízis

Talált

C 58,20%, H 5,10%

C 58,35%, H 5,09%

Számított Víztartalom /k\ /

C 58,44%, H 5,23%

C 58,44%, H 5,23%

Talált

5,80%

5,72%

Számított

5,84%

5,84%

UV spektrum /*!/

280 mn

280 nm

À max

À max

T, 250 nm

. 250 nm

A max

A max

Vékonyrétegkroegyetlen folt látegyetlen folt látmatogram / *3 /

szik = 0,65

szik R^ = 0,65 érértéknél

téknél

Gázkromatogram

egyetlen csúcs

egyetlen csúcs lát/*4/

látszik Rt =

szik Rt = 11,5 perc= 11,5 percnél

nél

Fajlagos forgatóképesség

+15,2°

+15,2°

[<^1° 1*51

(*1): Karl-Frischer féle nedvességtartalom mérővel mérve

(*2): Az UV spektrumot a minta etanolos (1 -*-20,000) oldatában mértük, etanolt használva kontrollként.

(*3): Vékonyrétegkromatogram

Lemez: a vékonyréteg-kromatográfiában használatos cellulóz (DC Fertig Platten Cellulose, Merck & Co.

gyártmány) felhasználásával készítettük

Futtató oldószer: dioxán:ecetsav:víz (1:1:10)

Előhívás: 10%-os vizes nátrium-karbonát oldattal és Fast Blue B só, 0,5%-os vizes oldatával lefújva. (*4): Gázkromatogram

Elválasztó oszlop: 2% szilícium UC, 2 m

Oszlophőmérséklet: 250°C Vívőgáz: nitrogén 50 ml/perc

(*5) : 50%-os vizes aceton oldat felhasználásával mérve.

5. példa

(1) A ß-monohidrdtot 10p részecskemé- 30 retűre pontjuk, és 400 g port 3—4 cm vastag rétegben szétterítünk egy konstans hőmérséklet-nedvességtartalom paramétereket biztosító berendezésben, majd 70°C hőmérsékleten és 15% relatív nedvességtartalom- 35 nál tartjuk 48 órán át, amíg a következő fizikai tulajdonságokkal rendelkező kristályvíz nélküli ő-módosulatot kapjuk: Kristályforma: fehér, tűs kristályok Olvadáspont: 203—207°C (bomlik)

40 Elemanalízis: a C15H1406 képletre: számított: C 62,07%, H 4,86% talált: C 62,35%, H 4,73%

A röntgendiffrakciós spektrumot előzőleg bemutattuk.

45 Az 1. ábrán a kis köröket összekötő görbe a kristályvíz nélküli 6-módosulat víztartalmának változását mutatja az atmoszféra (20°C) nedvességtartalmának függvényében.

Az alábbi 2. táblázatból látjuk, hogy a 50 kristályvíz nélküli ó-módosulat kémiailag ugyanaz a vegyület, mint az ismert kristályvíz nélküli p-módosulat.

13