194826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálimid előállítására
A találmány tárgya eljárás flálimid előállt tásara Ismert, hogy a ftálimiclelőállítható 1 mól Hál sav, illetve ftálsav anhidrid és 0,5 2 mól elő nyösen 0,75 1 mól karbamid reakciójával 130 230 C közötti hőmérsékleten aromás ol dószer jelenlétében, amely a Hátsavat, illetve a ftálsav anhldridet részben teloldja, de a karba midot nem oldja. A végterméket a szuszpenzióból centrifugé lassai elválasztják, a csapadékot vízzel kiöblí tik, majd szárítják. A ftállmld kitermelése az el méleti 90 96 % a, olvadáspontja 232 326 °C (3 819 648, számú USA szabadalmi leírás) A toxikus és tűzveszélyes oldószer alkalma zása, a szuszpenzió szűrése, a csapadék öblí tése és szárítása, az oldószer visszanyerése, va laminl Jelentős mennyiségű oldószerrel szeny nyezett szennyvíz keletkezése gátolja a fentiéi járás alkalmazását Ismert továbbá az Is, hogy a flálimid előállítható ftálsav anhidrid és karbamid reakciójával 1:0,8 mólarányban 140-170 "C közötti hő mérsékleten (lásd a Kémiai Növényvédöszerek Ossz Szövetségi Kutatóintézetének (VNII KhSZR) híradását (1977), Moszkva) Az eljárás során keverővei, habmentesítövel, köpennyel óst>eépitett csőkígyóval ellátott reaktorba kar bamidot töltenek és azt egyenletesen eloszlat ják. Ezután hozzáadják a ftálsav anhldridet és azt is eloszlatják A ftálsav anhidrid és a karba mid mólaránya 1:0,8, a reaktor töltési hányado sa 0.15 A reaktor köpenye és csőkígyója alatt 180 C hőmérsékletű túlhevített gőzt vezetnek be 130 1 35 "C hőmérséklet elérése után a kar bamid megolvad, és heves reakció indul be a reagensek között A reakció 4 5 óra alatt ját szódik te A reakciót kísérő intenzív hőfejlődés 38 42 kJ/mól hatására a reaktor hőmérséklete 170 180 C értékre emelkedik. A reakció köz ben keletkező gázok (széndioxid, vízgőz és am monia) felhabosítják a reakcióelegyet, a térfo gatát 4 5 szöröséré növeli, majd szilárd poró zus masszává alakul A masszára vizet öntenek, 20 30 percen keresztül forralják, majd bekap csolják a keverőberendezést Ha a keverőbe rendezés nem tud működni, a reakciómasszát kézzel fellazítják. A reakciómassza 30 60 perc alatt elkeveredik, a kapott szuszpenziót centrl fugálják, és a csapadékot vízzel öblítik, majd eltávolítják Az eljárás kitermelése 9t 92 %, a termék olvadáspontja 232 237 C, nedvességtartalma 4 6 °/ó. A nyersanyagfelhasználás fajlagos a ftál sav anhidridre vonatkoztatva 1100 kg/tonna, a karbamidra vonatkoztatva 375 kg/tonna A víz igény a szuszpenzió előállításakor és a csapa dék öblítésekor 9000 kg/tonna, a szennyvíz mennyisége 9250 kg/tonna és a tetőn keresztül távozó gázok mennyisége 150 kg/tonna Az eljárás hátránya, hogy a habképző dós miatt a reakció szabályozhatailan, a 170 180 C hőmérsékletű reakciómassza könnyen túllépi a reaktor térfogatát, a köztitermék szi lárd hab formájában keletkezik, és ezt vízzel el kell bontani (eközben a forró viz es a kejotke ző gázok könnyen kilépnek a reaktorból), a 1er méket szűréssel és öblítéssel el kell választani a sótól, a kitermelés nem elég magas, a bérén dezések csak kismértékben használhatók ki, végül nagy mennyiségű szennyvíz és gáz ke letkezik További hátrány, hogy a végtermék és a re akciómassza könnyen összesül, a szilárd massza a forró vízzel csak nehezen bontható és a végtermék víztartalma 4-7 %. A találmány feladata, hogy a flálimid előál lítására olyan eljárást dolgozzunk ki, amely egy szerüsíti a technológiai folyamatot és tiszta vég terméket eredményez A találmány tárgya tehát eljárás ftálimid előállítására ftálsav anhidrid és karbamid reakciójával melegítés közben, oly módon, hogy a ftálsav anhldridet és a karbami dot 1:0,5 1 mólarányban alkalmazzuk, a reak ciómasszát folyamatosan kevertetjük, és a ki indulási anyagokat előzetesen 95 115 ”C hő mérsékleten és 0,002 0,098 MPa nyomáson megolvasztjuk, majd a reakciómasszát váltó zatlan nyomás mellett 155 170 °C hőmérsék let re melegíjük. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy le hetővé teszi- a technológiai folyamat egyszerűsítését és veszélyességének csökkentését, nincs szükség a reakciómassza vizes kezelésére, a szuszpen zió szűrésére és a csapadék vizes öblítésére; a végtermék olvadáspontja 232 237 'C hőmérsékletről 234 237 C hőmérsékletre emelkedik; a korábbi 4 6% víztartalommal szemben a késztermék gyakorlatilag vízmentes;- a végtermék kitermelését 8 9 % kai nő véli, a ftálsav anhidrid felhasználást 80 85 kg/tonna, a karbamid felhasználást 125 130 kg/tonna és vízigényt 9000 kg/tonna értékkel csökkenti;- szennyvíz keletkezését meggátolja A találmány szerinti eljárás legelőnyösebb megvalósítási formája az alábbiakban írható le: Zeta vagy szlgmalapátos keverövel ellá tolt edénybe 1:0,5 1 0,7 mólarányban ftálsav -anhldridet és karbamido! toltunk, a berende zést hermetikusan lezárjuk, leszálló hűtőn ke resztül, és a reakclóvíz felfogására szolgáló edényen keresztül vákuum alá helyezzük, és a nyomást 0,02 0,098 MPa értékre állítjuk A ke verőedóny töltési hányadosa 0,6 0,7 A reakció edény köpenyén keresztül hőkózlő anyagot áramoltatunk, és a reakcióelegy hőmérsékletét 95 115 “C értékre állítjuk. A reakciómassza 95 “C hőmérsékletnél fokozatosan olvadni kezd és ez a folyamat 110 115 “C hőmérsékleten befejeződik. A ftálsav anhidrid és a karba mid melegítése közben eülektikus keverék bői álló köztitermék képződik (A karbamid és a ftálsav anhidrid olvadáspontja önmagában 132 C.) A teljesen megolvadt reakciómasszát 125 130 C hőmérsékletre melegítjük. Ekkor széndioxid fejlődés közben köztitermékként 9 11126 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
