194798. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklopropil-metil-éter-származékok előállítására
17 194 798 18 átmossuk, és magnézium-szulfáton szárítjuk. Az oldószer vízsugárvákuumban való eltávolítása, és a maradék rektifikálása után 127 g (73%) l-klór-metil-2,2- diklór-2-metil-ciklopropánt nyerünk, törésmutatója: n“= 1,4860. 5 1, l-diklór-2-(jód-metil)-2-metil-ciklopropán előállítása 300 ml aceton, 82,5 g (0,55 mól) nátrium-jodid és 86,5 g (0,55 mól) l-klór-metil-2,2-diklór-2-metilciklo propán keverékét 48 órán át 62 °C hőmérsékleten melegítjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük, és a 10 terméket vízsugárvákuumban 50 °C-on betöményítjük. A maradékot 1 liter metilén-kloridban felvesszük, majd 300 ml vízzel, 300 ml hígított nátrium-tioszulfát oldattal, végül ismét 300 ml vízzel mossuk, a szerves fázist magnézium-szulfáton szárítjuk és betö- 15 ményítjük. 20 cm-es Vigreux-oszlopon való desztilláció után 121 g (83%) l,l-diklór-2-(jód-metil)-2-metilciklopropánt nyerünk, törésmutatója: n“D=l,5261. A többi (II) általános képletű vegyület hasonlóképpen állítható elő. 20 Szabadalmi igénypont Eljárás (I) általános képletű szubsztituált ciklopropil-metil-éterek - a képletben 25 X' és X2 jelentése halogénatom, R1 jelentése hidrogénatom, R2 és R3 lehetnek azonosak vagy különbözők és jelentésük hidrogénatom, 1-4 szénatomos alkil-, 1-4 szénatomos halogén-alkil- vagy (2-6 30 szénatomos alkinoxi)-(l-4 szénatomos alkil)csoport, R4, R5 és R6 jelentése hidrogénatom, R jelentése trihalogén-(2-4 szénatomos alkenil)-, 2-4 szénatomos alkinil- vagy 2-4 szénatomos jód-alkinil-csoport - előállítására azzal jellemezve, hogy a) (II) általános képletű ciklopropil-metil-halogenideket - a képletben R1, R2, R3, R4, X1 és X2 jelentése a fenti, és Hal jelentése halogénatom, különösen klór-, bróm-, vagy jódatom -(III) általános képletű alkoholokkal - a képletben R5 és R6 jelentése a fenti, és R’ jelentése 2-4 szénatomos alkinilcsoport -vagy azok sójával, savmegkötő szer és/vagy adott esetben hígítószer jelenlétében reagáltatunk, vagy b) az (a) eljárásváltozat szerint előállított (la) általános képletű vegyületeket - a képletben R1, R2, R3, R4, R5, R6, X1, X2 és R’ jelentése a fenti - ekvimoiáris mennyiségű, vagy feleslegben alkalmazott jóddal savmegkötő szer és adott esetben hígítószer jelenlétében reagáltatunk, vagy c) a (b) eljárásváltozat szerint előállított (Ib) általános képletű vegyületeket - a képletben R1, R2, R3, R4, R5, R6, X1 és X2 jelentése a fenti és R” jelentése 2-4 szénatomos jód-alkinil-csoport - halogénnel, mint például klórral, brómmal vagy jóddal, adott esetben hígítószer jelenlétében reagáltatunk. (12 rajz) Riadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában
