194797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acil-laktilátok előállítására
3 194 797 4 változtatjuk és a nyomást, valamint a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartva, a desztillációt tovább folytatjuk. 1 óra elteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, a reakcióelegyet 80 °C-ra hűtjük és a terméket alumíniumtálcára engedjük. Az új, zsírsavkloridos acilezést nem igénylő, egyszerű, gyors és energiatakarékos eljárás eredményeként kapott acil-laktilátok közvetlenül, vagy savas kezelés után acil-laktilsav formában használhatók fel a különböző kozmetikai és háztartásvegyipari, valamint élelmiszeripari termékekben. 1. példa 248 g (monotejsavra számítva 2,4 mól) előzőleg desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk 53 g (0,5 mól) Na2C03-ot, majd a C02 fejlődés befejeződése után 273,2 g (1 mól) desztillált sztearint (60% sztearinsav, 40% palmitinsav) adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7-104 Pa nyomáson 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk és a nyomást, valamint a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra elteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 480 g fehér, kemény, könnyen törhető anyagot nyerünk. Olvadáspontja: 50-52 °C. Savszám: 124. Szappanszám: 311. 2. példa 248 g (monotejsavra számolva 2,4 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsav és 53 g (0,5 mól) Na2C03 elegyét óvatosan 60 °C-ra melegítjük, majd a C02 fejlődés megszűnte után 228,4 g (1 mól) mirisztinsavat adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után - nitrogén átbuborékoltatása közben - 2,7-104 Pa nyomáson és 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, valamint a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 460 g fehér, könnyen törhető anyagot nyerünk. Olvadáspont: 51-53 °C. Savszám: 130.' Szappanszám: 322. 3. példa 124 g (monotejsavra számítva 1,2 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60°C-ra melegítünk és 84 g (1 mól) NaHCOj-at, majd a C02 fejlődés befejeződése után 284,5 g (1 mól) sztearinsavat adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7-104 Pa nyomáson, 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra elteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük.. majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 480 g fehér, kemény könnyen törhető anyagot nyerünk. Olvadáspont: 50-52 “C. Savszám: 114. Szappanszám: 281. 4. példa 124 g (monotejsavra számítva 1,2 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk és 53 g (0,5 mól) Na2C03-at, majd a C02 fejlődés befejeződése után 220 g (1 mól) kókuszzsírsavat adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7-104 Pa nyomáson, 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,5 103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk, és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 365 g mézszerű anyagot nyerünk. Savszám: 110,8. Szappanszám: 276,4. 5 példa 124 g (monotejsavra számítva 1,2 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk és 26,5 g (0,25 mól) Na2C03-t, majd a C02 fejlődés befejeződése után 273,2 g (1 mól) desztillált sztearint (60% sztearinsav, 40% palmitinsav) adu nk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7-104 Pa nyomáson, 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tej savban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,5-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 órá leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 370 g fehér, kemény, viasszerű anyagot nyerünk. Olvadáspont: 49-51 °C. Savszám: 156,6. Szappanszám: 342. 6. példa 103,3 g (monotejsavra számítva 1 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat (50 °C-ra melegítünk, tömény vizes NaOH oldattal semlegesítjük, és 273,2 g (1 mól) desztillált sztearint (60% sztearinsav, 40% palmitinsav) adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7-104 Pa nyomáson, 100-110°C-on 0,5-1 óra alatt desztilláljuk a vizet. Ezután a nyomást 3,2103 Pa-ra, a hőmérsékletet 150 °C-ra változtatjuk, és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 340 g fehér, kemény, könnyen törhető anyagot nyerünk. Olvadáspont: 51-53 °C. Savszám: 92. Szappanszám: 284. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
