194749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokapszulák előállítására
11 194 749 12 80-90%; gyártó: Reichhold Chemicals, Inc., White Plains, New York). A tiokarbamátot és prepolimert tartalmazó (szerves) oldatot a vizes oldathoz adjuk, és nagy aprítási fokot biztosító keverő alkalmazásával olyan emulziót készítünk, amelyben a diszperz fázist a szerves oldat 5-40 ß átmérőjű cseppecskéi alkotják. Ezután enyhe keverés közben tömény vizes sósavoldattal az emulzió pH-értékét 2-re állítjuk be, és a reakcióelegy hőmérsékletét 50 °C-ra emeljük, majd 3 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott szuszpenziót ezután hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, majd a pH-t tömény vizes nátrium-hidroxid oldattal 7-re állítjuk be. A kapott szuszpenziót mind laboratóriumi, mind elektronmikroszkóp segítségével megvizsgáltuk, és azt találtuk, hogy a kapszulák durván gömb alakúak, különállók és teljesen zártak, s a külső héjuk sima felületű. A kapszulák átmérője 5-40 ß, és bár az előfordult, hogy összeértek, sohasem olvadtak össze. 2. példa 162,2 g 2-metoxi-9-(p-izopropil-fenil)-2,6-dimetilnonánt (amely a 4 002 769 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett rovarkifejlődést gátló anyag) és 48,0 g Resimene X-918-at tartalmazó szerves oldatot készítünk. Az utóbbi komponens egy részlegesen butilezett karbamid-formaldehid prepolimer 70 m%-os n-butanolos oldata (butilezettségi fok körülbelül 80-90%; gyártó: Monsanto Plastics and Resins Company, Newport Beach, California). Az így készült oldatot 168,1 g vízben oldott 1,87 g Gevatol 40-20-hoz adjuk, és az 1. példában leírt módon emulziót készítünk, amelyben a cseppecskék átmérője 1 és 40 v között van. A kapott emulzióhoz 1,87 g Lomar NCO és ugyanennyi Darvan 4 2 diszpergálószert tartalmazó 20 ml vizet adunk. Az előbbit a Diamond Shamrock Chemical Company, Nopco Division gyártja (Morristown, New Jersey) és kémiailag egy kondenzált mononaftalin szulfonsav nátriumsója. Az utóbbi az R. T. Vanderbilt Company, Inc., gyártmánya (Norwalk, Connecticut) és összetételét tekintve helyettesített benzoe-alkilszulfonsavak polimerizátumának nátriumsója. Az emulzió pH-értékét 5 m%-os vizes sósavoldattal 2-re állítjuk be és 50 °C-ra melegítjük, majd 3 órán át állandó keverés közben ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott diszperziót ezután szobahőmérsékletre hűtjük és tömény lúgoldattal a pH-értéket 9-re állítjuk be. A diszperzió mikroszkópos vizsgálatakor, az 1. példához hasonlóan különálló, teljesen kialakult kapszulák voltak megfigyelhetők. 3. példa 139,9 g O-etil-S-fenil-etil-ditiofoszfonát (közismert nevén: fonofosz) és 39,9 g Resimene X-918 tartalmú szerves oldatot készítünk. A kapott oldatot 200 g víz és 2,35 g Gelvatol 40-20 elegyéből álló vizes oldatban emulgáljuk (1-40 ß átmérőjű cseppek), majd az emulzióhoz 2,35 g Lomar NCO és ugyanannyi Darvan 4 2 diszpergálószert és 2,4 g p-toluol-szulfonsavat tartalmazó 35 g vizet adunk. Az emulziót 60 °C-ra melegítjük és 3 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. A kapott diszperziót szobahőmésékletre hűtjük és pH-ját lúgoldattal 9-re állítjuk be. Mikroszkóp alatt különálló és teljesen kialakult kapszulák figyelhetők meg, akárcsak az 1. példában. 4. példa 156 g HI-SOL 4-3 és 43,5 g Beckamine 21-625 felhasználásával szerves oldatot készítünk. Az előbbi komponens egy nehéz aromás ásványolaj frakció, amely 238 és 286 °C között forr (gyártó: Ashland Chemical Company, Industrial Chemicals and Solvents Division, Columbus, Ohio). Az így kapott oldatból 194,6 g víz, 3,9 g Gelvatol 40-20 és 7,8 g Darvan 4 2 elegyéből álló vizes oldattal 1-40 ß cseppátmérőjű emulziót készítünk. A pH-értékét 5 m%-os vizes sósavoldattal 2-re állítjuk be, majd az emulziót 50 °C-ra melegítjük és 3 órán át keverjük. Ezután a diszperziót szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni és a pH-ját lúgoldattal 9-re állítjuk be. Mikroszkóp alatt az 1. példához hasonlóan különálló, teljesen kialakult kapszulák figyelhetők meg. 5. példa 251,6 g víz, 5 g Gelvatol 40-20 és 2,5 g Tamol SN elegyítésével vizes oldatot készítünk és 50 °C-ra melegítjük. A Tamol SN egy diszpergálószer, amely kémiailag egy kondenzált naftalin szulfonsav nátriumsója (gyártó: Rohm and Haas Company, Philadelphia, Pennsylvania). A melegvizes oldathoz 173,4 gS-etil-N,N-diizobutil-tiokarbamát (butilát), 7,5 g N,N-dialkil-diklóracetamid és 22,5 g Resimene X-918 elegyéből álló szerves oldatot adunk. A tiokarbamát-acetamid kombináció egy, a 4021 224 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett herbicid-antidótum kombináció. Az előbbi példákban ismertetett módon, nagy aprítási fokot biztosító keverővei 1-40 ß cseppméretű emulziót alakítunk ki. Az emelt hőmérsékletet fenntartjuk, és a pH-értéket 5 m%-os vizes sósavoldattal 2-re állítjuk be. További 3 órás keverés után a diszperziót szobahőmérsékletre hűtjük és a pH-értéket lúgoldattal 9-re állítjuk be. Mikroszkóp alatt az 1. példához, hasonlóan különálló, teljesen kialakult kapszulák figyelhetők meg. 6. példa Ebben a példában azt az esetet szemléltetjük, amikor egy szerves oldószert (kerozin) is teszünk a szerves fázisba, amely része lesz a kapszulába zárt töltőfolyadéknak. A vizes fázis 177,12 g víz, 2 g Gelvatol 40-20 és 2 g Darvan 4 2 elegyéből áll. A szerves oldatot 132,74 g S- etil-(hexahidro-lH-azepin)-l-karbotioát (egy kereskedelmi forgalomban levő herbicid, közismert nevén molínát), 44,25 g kerozin és 35,48 g Beetle 1050-10 felhasználásával készítjük. Az utóbb i egy részlegesen butilezett karbamid-formaldehid prepolimer 60 m%-os nbutanolos oldata, amelynek a butilezettségi foka 70-90 %-os (gyártó: American Cyanamide Company, Resins Department, Wayne, New Jersey). Nagy nyíróerejű keverő segítségével a szerves fázist 18 /z átlagos átmérőjű cseppek formájában emulgeáljuk a vizes fázisban, majd 2 g DAXAD LAA diszpergálószert tartalmazó 19,68 g vizet adunk hozzá, amely a pH-értéket 1,7-re állítja. A diszpergálószert savas formában adjuk; kémiailag az egy alkil-naftalin-szulfonsav, amelyet a W. R. Grace and Company, Organic Chemical Division gyárt (Lexington, Massachusetts). Az emulziót 50 °C-ra melegítjük és 3 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. A kapott diszperziót szobahőmérsékletre hűtjük, és pH-ját lúgoldattal 7,5-re állítjuk. Mikroszkóp alatt az 1. példához hasonlóan különálló, teljesen kialakult kapszulák figyelhetők meg. 7. példa Ebben a példában két további jellemző alkalmazását 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
