194749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokapszulák előállítására
7 194749 8 hidet is tartalmaz. Ezeket az oldatokat főként alkid gyantákhoz alkalmazható térhálósító szerként forgalmazzák, és elsősorban bevonó- és kikészítőanyag, mint például festék- vagy lakkréteg kialakítására használják. Nem éteresített karbamid-formaldehid prepolimerek is kaphatók akár vizes oldatban, akár vízoldható szilárd formában, amelyeket ragasztóanyagként forgalmaznak. Ezek enyhén savas alkoholos oldatban a kívánt alkohollal végzett kondenzáció útján éteresíthetők. A kondenzáció során képződött víz az alkohollal azeotróp elegy formájában ledesztillálható, míg a kívánt mértékű kondenzáció (éteresítés) végbe nem ment. Maguk a karbamid-formaldehid prepolimerek ismert módszerekkel, így karbamid és formaldehid bázissal katalizált, víz jelenlétében végrehajtott reakciójával állíthatók elő, amikor is 0,6-1,3 tömegrész formaldehidet és 1 tömegrész karbamidot (vagy mólarányban: 1,2:1 és 2,6:1 közötti arány) 7,5 és 11,0 közötti pH- értéken, 50 és 90 °C közötti hőmérsékleten reagáltatunk. Az éteresítést a fentiekben már ismertetett módon végezhetjük. Az éteresítési folyamat előrehaladását a ledesztillált víz mennyisége alapján követhetjük. Bár az éteresítés mértéke a reakcióparaméterekhez igazodóan tág határok között változhat, az éterésítés mértékének növekedésével a következő héjképző fázisban a polimerizáció sebessége csökken. A túlságosan nagymérvű éteresítés gátlólag hat a héjképzési folyamatra. Ugyanakkor az éteresítés mértékének növekedtével a prepolimer vízoldhatósága is csökken. Minthogy a prepolimer minél kisebb mérvű vízoldhatósága kívánatos, a túlságosan kismérvű éteresítés elkerülendő. Azaz, a használható, illetve előnyös tartományok azok, amelyeket már előzőleg ismertettünk. A töltőfolyadékot és az éterezett prepolimert tartalmazó szerves oldatot előnyösen úgy készítjük, hogy a prepolimert előre feloldjuk, úgy amint azt a kereskedelem a bevonó- és kikészítőiparok számára forgalmazza. Ilyen oldószer nélkül ugyanis erős hidrogénhíd-kötés alakul ki a hidroxilcsoportok között, és a gyantás szilárd prepolimer nehezen fog feloldódni a kapszulában levő töltőfolyadékban. Főként poláris szerves oldószerek alkalmazhatók a hidrogénhíd kialakulásának megelőzésére és a prepolimer oldására; ilyen oldószerek például az alkoholok, ketonok, észterek és aromás szénhidrogének. Ha hosszú szénláncú éterezőszereket használunk, akkor alifás szénhidrogének vagy más, nem poláris oldószerek is alkalmazhatók. A legelőnyösebb, ha oldószerként ugyanazt az alkoholt használjuk, amely az éterező szer is egyben, mert így az éterezési eljárásnál kapott reakcióelegy a következő lépéshez közvetlenül felhasználható. A találmány megvalósíthatósága szemponjából a prepolimer koncentrációja nem kritikus, és a kívánt kapszula falvastagságától, valamint a kész kapszula kívánt töltőfolyadék-tartalmától függően, tág határok közt változhat. Azonban legcélszerűbb, ha a szerves fázisban a prepolimer koncentrációja 1-70 m% között, előnyösen 5-50 m% között van. C. Adott esetben alkalmazható adalékanyagok Az adott esetben alkalmazható adalékanyagok közé az oldószerek, polimerizációs katalizátorok és a kapszulahéj tulajdonságait módosító szerek tartoznak. Az oldószerekkel a héjképzési reakció szabályozható. Mint azt az alábbi, E. pontban majd kifejtjük, a reakcióhoz szükséges, hogy a karbamid-formaldehid prepolimer protonokkal kerüljön érintkezésbe. A szerves fázisnak tehát eléggé hidrofilnek kell lennie ahhoz, hogy a vizes fázisban lévő alapanyagból protonokat vonzzon a határfelületre, de még eléggé hidrofóbnak kell lennie ahhoz, hogy megakadályozza azt, hogy nagy mennyiségű proton lépjen át a határfelületen és esetleg polimerizációt okozzon a cseppecskékben elhelyezkedő alapanyagban. Megfelelően megválasztott oldószer hozzáadásával a szerves fázis karaktere kiigazítható, s így a kívánt cél elérhető. Természetesen az ilyen oldószer szükségessége, illetve a szükséges oldószer típusa (hidrofil vagy hidrofób) a töltőfolyadék típusától függ. Hidrofób oldószerek például az alifás és aliciklikus oldószerek, hidrofil oldószerek például az alkoholok és ketonok. Az alkalmazott oldószer menynytsége a kívánt eredménytől függően változhat. \ héjképzési reakció elősegítésére alkalmas katalizátorok akár a vizes, akár a szerves fázisban lehetnek. Katalizátort általában akkor használunk, ha a töltőfolyadék túlságosan hidrofób; ilyenkor a katalizátor szerepe az, hogy protont vonzzon a szerves fázisba. Bármely olyan vízoldható katalizátor használható, amelynek a szerves fázis iránt nagy az affinitása, és proton hordozására képes. Karboxil- és szulfonsavak különösen jól alkalmazhatók. Ilyenek például az O-klór-benzoesav, a 2,2-diklór-2-fenil-ecetsav, a benzoesav, szalicilsav, p-toluol-szulfonsav és dcdecil-benzoe-szulfonsav. Ugyanilyen katalitikus hatást érhetünk el úgy is, ha ezeknek a savaknak a sóit oldjuk a vizes fázisban, majd a vizes fázishoz savat adunk. A sav felszabadítása ioncserével történhet. A kapszulahéj tulajdonságait módosító szerek a héj áteresztőképességét változtatják a töltőfolyadék számára. Alkalmas kapszulahéj-karakter módosító szerek azok, amelyek a a prepolimer metilcsoportjaival reagálni képes, jelentős számú hidroxil- vagy merkaptocsoportot tartalmaznak. A héjkaraktert módosító anyagok szerepe lehet egyrészt az, hogy a meglévő metilolcsoportokon kívül további, térháló sításra alkalmas kötőhelyeket alakítsanak ki, és így növeljék a térhálósodás mértékét, másrészt az, hogy prepolimeren az aktív kötőhelyeket elfoglalják, s így csökkentsék a térhálósodás mértékét. így a módosító anyag típusától, valamint a prepolimer-módosítóanyag arányától függően a héj áteresztőképessége (és ennek következtében a töltőfolyadék kibocsátási sebessége) növelhető, vagy csökkenthető. Ilyen módosítóanyag például a ricinusolaj. D. Emulzió kialakítása Az előzőekben leírt módon elkészített szerves oldatot emulzió kialakítása céljából, vizet és felületaktív anyagot tartalmazó vizes oldatban diszpergáljuk. A találmány gyakorlati megvalósíthatósága szempontjából a szerves és a vizes fázis relatív mennyisége nem kritikus, és az arány tág határok között változhat, illetve csak az ésszerű kezelhetőség merül fel behatároló tényezőként. Gyakorlatilag a teljes emulziómennyiségnek maximum mintegy 55 térfogat°/o-át teszi ki a szerves fázis, amely a vizes fázisban különálló cseppecskék formájában van emulgeálva. A felületaktív anyagok széles választéka alkalmazható, mindazok használhatók, amelyek folyadék-határfelületek felületi feszültségének csökkentésére ismertek. Mind a nem ionos, mind az anionos típusú 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
