194646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elektronemissziós izzókatód előállítására
194 646 tömeg % Th02 adalékot tartalmaz és a vastagsága 5 pm. Ebből a célból 30-50 ml/perc WFÖ, 400-500 ml/perc H2 és 100 ml/perc tórium-acetilacetonáttal telített argongáz elegyét vezetjük a szubsztrátum fölé körülbelül 3 — 5 percen keresztül. 5 A hidrogén kiredukálja a fémeket. A tórium-acetilacetonát poralakban egy 160 *C hőmérsékletű telítőedényben van, amelyen a hordozógázként szolgáló argont átbocsátjuk. A gázokat egy körülbelül 180'C-ra fűtött keverőkemrában keverjük össze, 10 ahonnan egy fúvókán át juttatjuk a szubsztrátum felületére. A telitől pontosan 160 °C-os hőmérsékleten kell tartani, mert 150 °C alatt a Th(AcAc)4 gőznyomása túl kicsi a bevonatkészítéshez, 170eC-on pedig a 15 vegyület korai bomlása már a telítőben elkezdődik. A katód előnyösen orientált külső rétegének növesztésé után az elektronemisszió anyaggal dúsított 6 készletezőréteget csapjuk le. Ehhez körülbelül 15 ml/perc WF6 és 150 ml/perc H2, illetve körülbelül 20 85 ml/perc Th(AcAc)4 argontartalmú áramló gázelegyet állítunk be. Végül a megközelítően 20 tömeg% Th02 adalékot tartalmazó W-réteg előállítására egy külön oxidáló gázt, mint például C02-t is 2g használunk. A mintegy 100 perces lecsapási periódus után a réteg eléri a körülbelül 40 pm-es vastagságot. Karburizálás, amint az a közönséges tóriumos volfrámkatódoknál szokásos, többé nem szükséges, mivel elegendő szén csapódik le a 30 ThC20H2gOg-ból. A készletezőrész lecsapásának egy ugyancsak lehetséges változatánál a Th(Th02)- és a W-rétegeket felváltva növesztjük, úgy, hogy különösképpen az áramló WFÖ mennyiséget 10-60 ml/perc, az argongáz áramlási sebességét 35 85-30 ml/perc között változtatjuk. A H2-gázáram általában tízszerese a WFÖ áramának és a megközelítően 4 pm-es W-rétegek lecsapásához 1 perces, az 1 pm-es Th-rétegekhez pedig mintegy 5 perces időközök szükségesek. Az 5 katódhordozó részt ez- 40 után mintegy 50- 100 pm vastagságúra készítjük. Ehhez vagy ismételten beállítjuk a reagensek kiindulási áramlási mennyiségeit és 500 °C hőmérsékleten dolgozunk vagy a rétegsorozat előállítási paramétereit magas értékre állítva a W leválasztására 20 45 másodperc körüli, a Th-éra pedig mintegy 1 perces időintervallumokat alkalmazunk. Ezután kiegészítő fedőrétegként egy körülbelül 10 pm-es tiszta W-réteget csapatunk le. Különböző paraméterű állások közötti gyors átkapcsolására általában 50 komputeres vezérlést alkalmazunk. Azért, hogy a grafitcsövön belül egyenletes vastagságú rétegeket kapjunk, különösen ajánlatos minden gázáramot nagy gyakorisággal modulálni. A fenti lecsapási műveletek után a szubsztrá- 55 tumot és a katódot lassan szobahőmérsékletre hagyjuk hűlni. A két anyag az eltérő hőtágulási együtthatók és a volfrámnak a pirolitikus grafithoz való csekély kötődése következtében, valamint azért, mert a több, mint 500 °C-os' hőmérséklet 60 csökkenés során a 4 tóriumos volfrámkatód átmérője mintegy 10 pm-el jobban zsugorodik, mint az 1 üreges hengeré, elválik egymástól. Az előállott 10 rés folytán a tóriumos volfrámkatód minden nehézség nélkül kihúzható a szubsztrátumhengerből. Mivel a szubsztrátum belső, hengeres felülete igen sima, egyenletes pirolitikus grafitból áll. a kész katód külső felülete utánpolírozás nélkül is igen jó minőségű lesz, amelyet nem befolyásolnak a lecsapott rétegekben levő szabálytalanságok. A kész csőszerű katódot a hossztengelyre merőlegesen különféle rövidebb cső-darabokra vágjuk fel például lézersugár segítségével. Minden egyes darab igy egy elektroncső katódját képezi. 2. példa A 3.a ábra egy planár-(sik)-katód rétegszerkezetének a keresztmetszetét mutatja, amely azonban részleteiben azonos lehet egy hengeres katód hengerfelületével is. A felső 7 réteg előnyös, (111) orientációjú polikristályos W-ból áll, amelynek a szemcsézete megközelítően 1 — 2 pm-es. A vastagsága megközelítően 10 pm és körülbelül 1 tömeg% finoman diszpergált Th02-adalékot tartalmaz. Ez alatt van a körülbelül 50 pm vastag 6 készletező övezet, amely az egyenként 2 pm vastag 1 tömeg%-os tóriumos W-rétegből (9) és a 0,2 pmes, megközelítően 20 - 40 % Th02-ot, valamint azonos nagyságrendű szén erősítést tartalmazó közbenső rétegekből (8) áll. A sűrűn váltakozó rétegstruktúra a szemcseszerkezet stabilizálására és a szemcsék nagyságának 1 - 2 pm-es értéken tartására szolgál. A 6 készletező övezet az 5 hordozórésszel együtt a B alapot alkotja. Az említett közbenső rétegek kivételével ez általában 1 tömeg % Th02-tartalmú W-ból áll. A hőterhelési, mechanikai és strukturális stabilizáláshoz az 1 tömeg% Th02 helyett azonban 1 tömeg % Zr02-ot vagy 1 tömeg % Sc203-ot is használhatunk. Az 5-től 9-ig terjedő összes réteget Mo vagy grafit szubsztrátumra készítjük el a gázfázisból lecsapatva. A szubsztrátumot ismét a bevonás után távolítjuk el. A 3.b ábra a 3.a kiégészítéseként ismét a Th02 és a W20 koncentrációeloszlási profilját mutatja a katód keresztmetszete mentén. A 4. ábra a WF6- és az Ar-gázáramoknak (Q, 11, 12) a fenti katódstruktúra elkészítéséhez szükséges időbeli fluktuációját mutatja a CVD-folyamat alatt. Az Ar hordozógázt a 160 °C hőmérsékletre hevített telítőn átvezetve a Th(C5H702)4 képletű tórium-acetil-acetonáttal telítjük. A reaktoron átfolyó további gázok a H2, amelyet a WFe-hoz képest tízszeres mennyiségben alkalmazunk és az N2, amit a megfigyelőablak öblítésére használunk. A szubsztrátum hőmérsékletét, amelyet 500 °C körüli állandó értéken tartunk, a megfigyelőablakon keresztül sugárzási pirométerrel mérjük. Az átlagos nyomás a reaktorban a 10—100 mbar közötti tartományba esik, előnyösen 40 mbar. Magának a reaktornak a hőmérséklete megközelítően 180 °C. Tórium forrásként a CVD eljárásban a Th(C5H702)4-hoz képest még alkalmasabb a fluórozott tórium-acetil-acetonát. Más, nagyobb gőznyomású, különleges szerves tórium vegyületek, 9
