194646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elektronemissziós izzókatód előállítására
1 194 646 2 velhogy az elektrografit porózus, a belőle készített formatestre vékony pirolitikus grafitréteget kell leválasztani, amely alapjában véve pórusmentes és a katódanyag lecsapásához jó szubsztrátumot képez. A grafit szubsztrátum test tervezésének megfelelően több módszer lehetséges a kész katódnak a szubsztrátumról való eltávolítására. A katódot gyakran egész egyszerűen lehúzhatjuk a grafittestről úgy, hogy a pirolitikus grafit rétegtengelye irányában (ű-tengely) némi húzó- vagy nyomóerőt alkalmazunk. A biztonságos eltávolításhoz felhasználhatjuk a grafit szubsztrátum és a például volfrámból készült katód eltérő hőtágulási együtthatóját. Mivel a volfrám a hevítéskor lényegesen jobban tágul, mint a grafit, a hengeres alakú szubsztrátum külsejére készített katódot speciálisan úgy repesztjük le, hogy 300 °C-al a lecsapási hőmérséklet fölé hevítjük. Egy hengeres üregű grafit test belső falára előnyösen 500 *C-on készített bevonatot még egyszerűbben repeszthetünk le azzal, hogy szobahőmérsékletre hütjük. Egy másik egyszerű eljárás a grafitnak például a hozzá nem férhető helyekről való eltávolítására a leégetés. Különösen tiszta és egyöntetű felületeket kapunk mikropolírozással. A réz és nikkel anyagú szubsztrátumok szintén könnyen megmunkálhatok és eltávolíthatók. A réz nagyobb részét először mechanikusan, például gépi lemunkálással távolítjuk el. A réz maradékát vákuum kemencében 1800- 1900 °C-ra hevítve elpárologtatjuk, a nikkelt pedig szelektív maratással vagy mikropolírozással távolítjuk el. Különösképpen nikkelhez olyan speciális maratószert használunk, amely HN03, H20 és H202 6:3:1 térfogatarányú keverékéből áll vagy egy olyan vizes oldatot, amelynek összetétele 220 g Ce(NH4)2 (N03)6 és 110 ml HN03 1000 ml H20-ban oldva. A réz szubsztrátumokat 200 g FeCl3 és 1000 ml H20 összetételű 50°C-os oldatban távolítjuk el. A molibdén szubsztrátumokat HN03, HC1 és H20 egyenlő térfogatarányú és forrásban levő keverékével távolítjuk el. A találmány szerinti eljárásnak megfelelően készített izzókatód önhordó, síkalakú, vastagsága pedig 50-500 pm, előnyösen 100-150 pm, de vastagabb méretek is minden probléma nélkül előállíthatok. Azért, hogy a magas olvadáspontú rideg fémnek a gázfázisból történő reaktív lecsapásával vékony és önhordó változatokat lehessen előállítani, kívánatos a CVD-eljárás módosítása. Tulajdonképpen a szokásos lecsapással alacsony mechanikus és termikus stabilitású, oszlopos rétegszerkezetet kapunk, amely az üzemelési körülmények között hajlamos a kristályszemcsék erős növekedésére. Ezért a hordozóréteg, azaz a katódhordozó alap előállításához előnyösen alkalmazhatók a módosított CVD-eljárások, amelyekkel rendkívül finomszemcsés és nagyobb termomechanikus teherbírású struktúrát kapunk. Mindezt háromféle úton érhetjük el: Egyszerű, de kissé időigényes lehetőséget kínál a CVD-réteg növekedésének ismétlődő félbeszakítása azáltal, hogy a szubsztrátumot ismételten szobahőmérsékletre hütjük, majd újrahevítve tovább folytatjuk a nukleációt, vagy úgy, hogy a szubsztrátum hőmérsékletét 300 és 700 °C között periodikusan ingadoztatjuk. így például volfrámból a különböző rétegek sorozatát kapjuk, amelyek már sokkal tökéletesebb tulajdonságúak, mint a folyamatosan lecsapott anyag. Néhány esetben, ha a szubsztrátumot egy „hideg falú” reakciótérben közvetlen ellenállásos fűtéssel hevítjük, akkor például periodikusan változtathatjuk a gáznemű reakcióelegy összetételét, különösképpen annak a komponensnek a részarányát, amely a szubsztrátum hűtésére a nagyobb hatást gyakorolja. így például volfrámnak WFe és H2 elegyéből CVD-eljárással történő lecsapatása esetén a hidrogén gáz az, amelynak az áramlását moduláljuk. A második lehetőség a struktúra stabilizálására krisztallitnövekedést gátló, rendkívül vékony, közbenső rétegek lecsapása. Például gázfázisból történő volfrám réteg előállítása során a WF6 + H2 gáz áramát időről időre megszakítjuk, és helyette (ezzei váltakozva) például egy telítőbői felvett szerves tóriumvegyületet tartalmazó hordozógázt vezetünk be, amelyből így például Th02 közbenső réteg csapódik le. Egy másik változatként hasonló hatású közbenső réteget kapunk igen magas hőmérsékletű telítőbői felvett szerves szénvegyületből való szén lecsapásával. A volfrámréteg vastagsága 1 pm körül van, a tórium- illetve széntartalmú közbenső rétegek viszont jelentősen vékonyabbak (mintegy 0,2 pm). A harmadik eljárás azon a tényen alapszik, hogy az alapanyagot olyan adalékanyaggal együtt csapjuk le, amelynek oldhatósága szilárd állapotban a réteganyag kristályrácsában nem elhanyagolható. Például a rétegek előállítása céljából 2 tömeg % Th02 tartalmú volfrámot csapunk le. A gázfázisból történő ilyenfajta lecsapással többkomponensű CVD-eljárás) rendkívül finom és egyenletes adalékeloszlást kapunk a réteganyagban. Ennek eredményeképpen egyrészt jelentősen megnövekszik a réteganyag szakítószilárdsága, a példaként említett 2 tömeg % Th02-dal adalékolt volfrám esetében megközelítőleg megkétszereződik, másrészt az említett adalék meggátolja a réteganyag kristályainak növekedését az üzemelési hőmérsékleten, stabilizálva ezzel mind a kristálystruktúrát, mind a szemcseméretet, amely utóbbit előnyösen 1 pm körüli vagy annál kisebb értéken kell tartani. Az előnyös kristályorientáció a katód hosszabb üzemidejére is megmarad. (Az említett adalékok eredményeképpen a találmány szerint előállított katódok élettartama az előírt szokásos hőmérsékleten és megnövelt emiszsziószintek mellett 104 óra lesz.) Mivelhogy a hordozóréteget alkotó magas olvadáspontú fém az adalékok következtében finomkristályosan és stabilizált szemcsékkel csapódik le, a mechanikus terhelhetősége megközelítőleg háromszoros lesz a tiszta CVD-anyaghoz képest. Az adalékanyagok lényegében nem oldódnak az alapanyagban és így akár szimultán a hordozó réteget alkotó fémmel finom diszperzitással, akár gyors 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
