194627. lajstromszámú szabadalom • Berendezés kéntartalmú anyagok, főként szerves vegyületek és szerves eredetű anyagminták mikro-ultramikro kénanalízisére
1 19^ 627 2 10 problémáját az eljárás igen magas hőmérsékletű (1400 °C) mintaégetéssel kerüli meg, a képződő kén-dioxidot hidrogén-peroxidot tartalmazó 0,002 N kénsav-oldatban nyeleti el, és az oldat vezetőképesség változását detektálja. A berendezés korlátozott alkalmazhatósága, továbbá a vezetőképesség hőmérséklet-függése miatt szükségszerűen komplikáltabb detektoregység és a magas hőmérsékletű mintaégetés a gyakorlati használhatóságának nem kedvez. A találmány célja olyan berendezés biztosítása, amely az ismert megoldások hátrányainak kiküszöbölésével lehetővé teszi különböző eredetű és összetételű anyagminták nagypontosságú és érzékenységű, egyszerű, adott esetben manuális beavatkozás-15 tói mentes, teljesen automatikus üzemű, gyors és költségkímélő mikro-ultramikro kénanalízisét. Találmányunk az alábbi felismerésekre épül: 1. A mintával a rendszerbe bevitt speciális adalékanyag (ún. belső reagens) révén az oxidativ mintaelbontás során keletkező kén-oxidok a minta elégetésére szolgáló gázáramból vízzel nedvesített mikro-kolonnán kénsav formában kvantitatíve visszatarthatok. 2. A rendszerbejuttatott és a kén-oxidok kénsavvá való átalakításához szükséges adalékanyag feleslege, illetve reakciótermékei a mintából képződő egyéb termékekkel együtt a kénsavtól kvantitatíve elválaszthatók. 3. A mikrokolonnán visszatartott és tárolt kénsav kis mennyiségű oldószerrel, előnyösen desztillált vízzel kvantitatíve a kénsav mennyiségi meghatározására alkalmas detektorba, előnyösen coulometriás detektorba juttatható. Fenti felismerések alapján kéntartalmú anyagok, főként szerves vegyületek és szerves eredetű anyagminták mikro-ultramikro kénanalízisét olyan berendezéssel végezzük, amelynek önmagában ismert mintatároló és adagoló szerkezethez csatlakozó és 40 oxigénforrásra kapcsolt égetőegysége van, és az égetőegység desztillált vizet adagoló, vezérelhető pumpára kötött és fűtéssel ellátott abszorbciós egy- ■ ségre csatlakozik. Az abszorbciós egység vezérelhető pumpával ellátott mérőcellára van kötve, és a 45 mérőcella legalább egy vezérelhető detektáló — adatfeldolgozó — adattároló egységre van kapcsol- ; 20 25 30 35 va. Ha az abszorpciós egységet alternatív szelepen át kapcsoljuk a mérőcellára, a szelepen át az analízist 50 zavaró elemek, pl. az égetés során képződött nitrogén-oxidok, szén-dioxid stb., a rendszerből egyszerűen eltávolíthatók. Amennyiben a mérőcellát vezérelhető további szelepre is kötjük, a detektálás során képződött és 55 feleslegessé vált termékek — kénsavoldat vagy annak származékai - a mérőcellából hulladéktárolóba engedhetők. Az analízis teljesen automatikusan végezhető el, „ ha a mintatároló és adagoló szerkezetet, a szelepeket, az adagoló pumpákat és a detektáló — adatfeldolgozó — adattároló egység(ek)et elektromos programadó egységre kapcsoljuk. A találmányt részletesen rajz alapján ismertet- g5 jük. A rajz a találmány szerinti berendezés egy lehetséges példakénti kiviteli alakját mutatja. \ rajzon azonos hivatkozási számok és jelek azonos részleteket jelölnek. A rajzon az 1. ábra a találmány szerinti berendezés blokksémája, a 2. ábra pedig a találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakjának blokksémája. Amint az 1. ábrán látható, 1 mintatároló és adagoló szerkezet olyan 2 égetőegységre van kötve, amelyre oxigént szállító 6 csővezeték is csatlakozik. A 2 égetőegység, amely előnyösen kvarccső, 3 abszorpciós egységre van kötve. A 3 abszorbciós egység egyrészt desztillált vizet szállító 7 csővezetékre, másrészt folyadék- vagy gáz-halmazállapotú reagenseket, előnyösen kálium-bromid oldatot szállító 8 csővezetékkel ellátott 4 mérőcellára csatlakozik. A 4 mérőcella 5 detektáló — adatfeldolgozó - adattároló egységre van kötve. A 2. ábrán látható kiviteli alak annyiban tér el az 1. ábrán bemutatottól, hogy a 6 csővezeték 9 áramlás- és nyomásgátló egységre, a 7 csővezeték 10 pumpára, a 8 csővezeték pedig 11 pumpára van kötve. A 3 abszorpciós egység elektromágneses alternatív 12 szelepen át csatlakozik a 4 mérőcellára, és a 4 mérőcella elektromágneses 13 szeleppel is el van látva. Az 1 mintatároló és adagoló szerkezét, a 10 pumpa, az alternatív 12 szelep, a 11 pumpa, az 5 detektáló — adatfeldolgozó - adattároló egység, valamint a 13 szelep önmagában ismert 14 programadó egységre van kötve. Az 1. ábra szerinti berendezés működése során az 1 mintatároló és adagoló szerkezetből mintát juttatunk a 2 égetőegységbe, amelyben a mintaadalék-anyagból elemi halogén, előnyösen jód szabadul fel, a minta kéntartalma pedig kén-oxiddá alakul. A minta foszfortartalmát a mintához ugyancsak előzetesen adagolt volfram-trioxiddal kötjük meg. Az égéstermékként keletkező kén-oxidokat a jódgőzzel és az egyéb bomlástermékekkel együtt a 3 abszorpciós egységbe előnyösen vízzel nedvesített kvarcgyapot mikrokolonnára vezetjük, ahol a kéndioxidok kénsav formában kvantitatíve visszamaradnak, miközben az egyéb reakciótermékek, illetve bomlástermékek, 95 °C-ra felfütve, az oxigén vivőgázzal eluálódnak. A visszamaradó kénsavat oldószerrel, előnyösen desztillált vízzel a 4 mérőcellába juttatjuk, a 4 mérőcellában lévő kénsavoldat mennyiségi meghatározását az 5 detektáló - adatfeldolgozó - adattároló egység végzi, előnyösen ooulometriásan. A 6 csővezetéken át oxigént, a 7 csővezetéken át desztillált vizet, a 8 csővezetéken át pedig folyadékvagy gáz-halmazállapotú reagens(ek)et, előnyösen kálium-bromid oldatot juttatunk a rendszerbe. A 2. ábra szerinti berendezés egyes részei között a kapcsolatot automatikusan ésyvagy manuálisan működtethető 12 és 13 szelepek segítségével valósítjuk meg, amelyeknek az adott analitikai folyamatnak megfelelő működtetését a 14 programadó egység vezérli. A 6 csővezeték egy oxigéntartályból a 9 áramlás- és nyomásszabályozó egységen át juttat oxigént a rendszerbe. 7 csővezetéken át a desztillált 3
